傅里叶变换红外光谱法测定当归果胶多糖的酯化度.pdfVIP

第29卷，第3期 光谱学与光谱分析 V01．29，No．3，pp682—685 2009年3月 and Analysis March，2009 SpectroscopySpectral 傅里叶变换红外光谱法测定当归果胶多糖的酯化度 孙元琳1’3，崔武卫2，顾小红3，汤坚3，申瑞玲4 1．运城学院生命科学系，山匹运城044000 2．加拿大农业部食品研究所．安大略湖州N1G5C9 3．江南大学食品科学与技术国家重点实验室，江苏无锡214122 4．郑州轻工业学院食品与生物工程学院，河南郑州450002 摘要应用红外光谱技术建立了一种对果胶多糖酯化度(DE)进行快速定量分析的方法。以当归果胶多糖 为测试样品，采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)建立了DE与A。z。o／(A…o+A—o)之间的线性回归方程， 630 相关系数为o．9852，表明果胶多糖的DE与其在1730和1cm_1处的吸收峰面积之间有良好的线性关 系。经测定，从当归中提取的果胶多糖粗品和纯品的酯化度介于42．36％～54．06％之间。将FTIR法与传统 的化学滴定法进行比较，两种方法间相对误差为7％，并具有良好的重现性，且与传统方法相比具有样品用 量少、操作简单、快捷、灵敏度高等特点。FTIR测定果胶多糖酯化度具有可行性，可成为替代化学滴定法的 一种的快速易行而准确的方法。 关键词FTIR；果胶多糖；酯化度；当归 中图分类号：R286文献标识码：A DOI：10．3964／j．issn．1000—0593{2009}03—0682—04 引 言 1试验部分 果胶多糖是存在于植物(水果、蔬菜、中草药)细胞壁中 I．1实验材料、试剂和仪器 的一种结构复杂的胶状聚合物，主要以旷肛1，4-GalA为基本 主要试剂；不同酯化度果胶标准品，Sigma公司；KBr 组成单元，且GalA的羧基有不同程度的甲酯化(光谱纯)，上海试剂一厂。主要仪器：傅里叶变换红外光谱 (一c()()CH。)。酯化度(DE)是分析果胶多糖的一项常规指 7000型，Thermo 仪，NicoletNexus型；FTS Electron公司。 标，通常以羧基酯化的百分比或甲氧基含量表示。不同的 实验材料：当归，购自无锡山禾药业有限公司，经鉴定为二 DE影响着果胶产品的溶解性、凝胶性、稳定性以及乳化性， 级岷归。 是决定其凝胶机理的一个主要因素1-“。 1．2实验方法 测定果胶DE公认的标准方法为化学滴定法，但此法样 1．2．1当归多糖的制备 品用量大、操作过程复杂且费时。近年来，红外光谱作为一 提取[7l：当归粉碎后，经水提、醇沉、透析、冷冻干燥得 种快速光谱分析技术已越来越多地应用于多糖的鉴定与组成 mmol·L1Na0H、 粗多糖W-ASP。水提剩下的沉淀采用50 分析。其主要优点在于简便、快速、低消耗以及样品需求量 0．5％的EDTA溶液室温提取，得粗多糖E-ASP。 少、不破坏样品等。国内外学者已将傅里叶变换红外光谱仪 纯化[8]：W-ASP经DEAE—SepharoseCL-6B柱层析梯 (FTIR)作为研究多糖化学结构与性质的一种有效工具【21’‘I。 度洗脱，分别收集单一峰组分，透析，冷冻干燥得到3个纯 目前国内尚无使用红外光谱法测定果胶DE的报道，本实验 化组分、Ⅳ_ASPl，W-ASP2和W-ASP3。 应用傅里