DDTC-火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅.docVIP

DDTC-火焰原子吸收光谱法同时测定铝合金中的铜和铅 　　摘　要：以铜空心阴极灯作为光源，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）同时测定铝合金中的铜和铅。在氢氧化钠介质中，采用氯化镧和碳酸钠共沉淀，实现了铝合金中铜和铅与基体的分离。分离出来的沉淀用浓硝酸溶解，再加入过量的二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na），使其形成不溶的Cu(DDTC)2和Pb(DDTC)2，用三氯甲烷萃取后首先在435nm波长下进行FAAS（铅在此波长无吸收）测定得铜的含量，再加入过量的Cu(Ⅱ)将Pb(Ⅱ)从Pb(DDTC)2中置换出来，此时再在相同波长下测定有机相中铜的吸光度，增加的吸光度的值即为铅的含量。本法简单快速，一次处理样品且不需要更换空心阴极灯即可同时测定两种元素。本方法铜和铅的线性范围分别为0.2-12ug/ml和0.2-13ug/ml，相关系数分别为0.9998和0.9997，回收率分别为98.91-102.91%和99.02-101.94%，测定下限分别为4.2×10-6和5.0×10-6，准确度和精密度完全能满足工业分析要求。 　　关键词：火焰原子吸收光谱法　铝合金 铜　铅　Cu(DDTC)2 　　为克服纯铝在强度、可塑性、焊接性、耐腐蚀性及压力性能等方面的不足，常常在铝中加入铜、镁、铅、镍、铬、硅等元素形成铝合金，从而使其在机械制造、航空工业等方面有着广泛的应用。合金中各元素的含量会对合金整体的机械性能造成很大的影响，因此，对合金中各元素组分含量的测定至关重要[1,2]。 　　火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的铜和铅已有国家标准和诸多文献报道[3-7]，但它们在测定不同金属元素时都存在着需要频繁更换对应元素的空心阴极灯和测定痕量铅时有较大的方法误差的两个问题。因此，在实际工业分析中，寻找一种更加简便快速的分析方法是亟待解决的问题。尽管一灯多用技术在国内亦有报道[8-10]，但对待测样品有一定的限制，并且有较大的误差，特别对于铅空心阴极灯，217nm的共振线过于接近远紫外区，对仪器的信噪比和抗干扰能力不利，而283.3nm的次灵敏线又不能很好的用于低含量铅的测定，同时其作为低温元素空心阴极灯，寿命较短；另一方面，对于痕量铅的测定，大多都需要经过复杂的预富集等过程[11]，所用试剂及材料较昂贵，耗时较长。 　　本文首先将铜、铅与铝基体分离，加入过量的Na-DDTC[12]使铜和铅完全络合，用三氯甲烷萃取后有机相在435nm波长下[13]（铅在此波长下无吸收[14]）测定得铜的含量。由于Pb(DDTC)2稳定性低于Cu(DDTC)2[15]，通过加入过量的Cu(Ⅱ)将Pb(Ⅱ)完全置换出来[16,17]，再测定有机相的吸光度，两次吸光度的差值即为铅的含量[18]。从而实现了火焰原子吸收光谱法的一灯多用，不使用铅空心阴极灯，同时测定铜、铅两种金属元素，省时且经济；同时，铜和铅的定量限可分别达到0.00042%和0.0005%，在不使用较为昂贵的试剂的同时又实现了痕量铅的测定，更加经济、快速、方便，并且准确度和精密度高，能满足工业分析的需要。 　　一、试验部分 　　1.试剂 　　Cu(Ⅱ)标准储备液：1 mg/mL，准确称取AR级CuSO4?5H2O 3.9291g，用去离子水溶解，转移至1000 ml容量瓶中，去离子水定容，摇匀备用，临用前稀释成相应浓度的标准工作溶液； 　　Pb(Ⅱ)标准储备液：1 mg/mL，准确称取AR级Pb(NO3)21.5980g，加稀硝酸10ml使溶解完全，转移至1000ml容量瓶中，去离子水定容，摇匀备用，临用前稀释成相应浓度的标准工作溶液； 　　0.1% Na-DDTC标准储备液：将0.1g Na-DDTC溶于约80ml水中，加热至60℃使其溶解完全，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，去离子水定容； 　　20%氢氧化钠溶液：称取20g氢氧化钠固体溶于约50ml水中，待完全溶解并冷却至室温后，转移至100ml容量瓶中，定容； 　　10%碳酸钠溶液：称取10g无水碳酸钠固体溶于约50ml水中，待完全溶解并冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，定容； 　　100g/L氯化镧溶液：称取100gAR级氯化镧固体置于1L容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度线，摇匀备用； 　　试验用其他试剂均为AR级，试验用水为去离子水。 　　2.仪器 　　Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪（日本日立）； 　　铜空心阴极灯； 　　HWS-24型恒温水浴锅（广州永程实验仪器有限公司）； 　　DW-1增力无级恒速搅拌器（南京科尔仪器设备有限公司）。 　　3.仪器工作条件 　　以灵敏度和稳定性为依据，选定仪器最佳测定条件，见表1。 　　4.试验方法 　　4.1样品处理 　　准确称取1.000g样品于聚