高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定.pdfVIP

※分析检测 食品科学 2007, Vol. 28, No. 02 2 77 高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果 不确定度评定 蔡 秋，朱 明 (贵州出入境检验检疫局综合技术中心，贵州 贵阳 550004) 摘 要：本文采用分层建模方法建立了高效液相色谱法测定茶饮料中苯甲酸结果不确定度评定的数学模型，对测 量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成，运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定，采用极差 法评定测量次数较少时引起的测量不确定度。本方法对采用外标法定量的高效液相色谱、气相色谱等测定结果的不 确定度评定具有参考作用。 关键词：高效液相色谱；不确定度；苯甲酸 CAI Qiu，ZHU Ming Abstract： Key words：HPLC；uncertainty；benzioc 中图分类号：O212.1；O657.72 文献标识码：A 文章编号： [3] 防腐剂是能抑制微生物生长，防止食品腐败变质， 测量方法 GB/T 5009.29－2003高效液相色谱法 ； 延长保存期的一类食品添加剂。目前使用的食品防腐剂 测量仪器 日本岛津公司LC-10A高效液相色谱仪；环境 主要是化学合成的物质，它们对微生物的细胞质有破坏 条件 温度20±5℃，相对湿度≤75%；测量过程 称 作用，对人体细胞同样有一定的损害作用，世界许多 取试样1.00g，调pH7，加水定容至10ml，经0.45μm滤 国家对食品中防腐剂的含量都有限量要求。苯甲酸是使 膜过滤，上机测量，用外标曲线法定量。 用非常广泛的酸性食品防腐剂，高效液相色谱法已广泛 2 数学模型 用于其定量检测，为了符合中国实验室国家认可委员会 (CNAL)认可规则CNAL/AR11：2002测量不确定度政策 测量结果计算公式 X C V 1000 m 1000 [1] 和为了在测量数据的处理、测量结果的表达和测量结 式中，X为试样中苯甲酸的含量(g/kg)；C为由 果质量评定等方面与国际接轨，我们根据JJF1059 －1999 标准曲线得出的试样中苯甲酸的浓度(mg/L)；V为试样 [2] 《测量不确定度评定与表示》 ，对高效液相色谱法测 定容总体积(ml)；m为试样的质量(g)。 定茶饮料中苯甲酸测量结果不确定度进行了测量和评 样品测定结果的不确定度除结果计算公式中的C、 定，为评定测量结果质量提供了科学依据。本文介绍 V和m因子的影响外，样品的均匀性和处理过程的一致 了该评定方法和评定结果。 性都对测定结果产生影响，考虑其影响量，公式中需 1 概 述 加入其修正因子frep，式(1)则转化为下列数学模型：