对羟基苯磺酸钠合成研究.pdfVIP

·22· 第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集 对羟基苯磺酸钠的合成研究 李志平任国度 (大连理工丈学精细化工国家重点实验室，大连，邮编116012) 摘要用浓硫酸作磺化剂对苯酚进行磺化反应，主要产物为邻位和对位产物：用氯磺酸作 磺化剂对苯酚进行磺化反应，主要产物为硫酸酯和对位产物。用饱和碳酸氢钠和饱和氯化 钠溶液分离磺化产物，反应成本低，操作简单，收率高(50％。文献值35％)。产品的红外 光潜与莎特勒标准谱图～致。 关键词对羟基苯磺酸钠，液晶，磺酸酯 液晶显示器件(LCD)具有低功耗、低工作1,2实验操作 _■■■●1I●，：0。_●●■l-1 电压、显示平扳化和易于大规模生产特点，目前 将苯酚加热熔解，称取75．29苯酚倒入240ml 已成为信息显示领域中一种重要的显示器件。为 三氯甲烷溶液中．将苯酚的三氯甲烷溶液倒入 了得到性能更好的液晶材料，研究者们不断开发 500ml三口烧瓶中，用冰盐浴使温度降至一15～ 新型液晶，因此不断推动液晶的应用向着更广泛 一lO℃，滴加52．8ml氯磺酸，滴加速度以温度控 的领域发展。我们合成了一种新型液晶一磺酸酯 制在～15～一Io℃之间为准。并在此温度下反应 类液晶，目前国内外文献未见报道。对羟基苯磺 2．5小时。将反应液倾入分液漏斗中，分离出酸 酸钠是合成这类磺酸酯液晶的重要中间体。文献111 层，用三氯甲烷萃取两次，分离出酸层，向酸层 有对羟基苯磺酸钠的合成报道，但其分离路线过 中加入饱和碳酸氢钠溶液至ph=2，再加入饱和氢 长，收率较低(35％)。我们对其合成及分离做了氧化钠溶液。过滤出白色粉末状沉淀，用无水乙 较仔细研究，取得了较好的结果。 醇洗两遍，产品放在红外灯下烘干。 1实验 2结果与讨论 J．1实验仪器 2．1磺化方法的选择 红外光谱仪：Hitachi260·5u(日本Hitachi2．1．1硫酸磺化法 公司) 苯酚与浓硫酸在商温下反应式为 药品及试剂均为分析纯或化学纯。 n的样n心…n∞一n心…+n哆 H03s／ Na血s， 产物的红外谱图显示产物中含有邻位产品 表1用浓硫酸磺化的产品的IR数据 (数据见表1)。因为邻位产品和对位产品的分离 困难，不容易得到纯的对位产品，我们改用氯磺 3Soo—0H 酸作磺化剂进行磺化。 1500，1590 芳环上的c，c 2．1,2 氯磺酸磺化法 1200—SO】一 氯磺酸的结构式为 840．690 芳环上的邻位和对证取代蝽 ∥＼cI× 由于氯原子的电负性较大，硫原子上带有较 李志平等：对羟基苯磺酸钠的合成研究 ·23- 大的部分正电荷，它的磺化能力很强。在低温时 反应式为 产物fR数据见表2 表2用氯磺酸磺化的产品的lR数据 展开剂t异成醇t毗嚏t水：1：1：1 IR(ernt)