动植物油、农药、白酒专用GCT气相色谱仪地研究.pdfVIP

第f‘扁伞国有机分析学术研讨会 动植物油、农药、白酒专用GCT气相色谱仪的研究 金如琛贾荣利管锡建赵永福 刘成礼王承宽 (烟台产铬质量监督检验所，烟台 264001) f烟台ff发区技术监督处．削0 16400I。) 关键词 气相色谱热导检测器动植物油 农药 白酒 摘要在国内市场中．假酒、伪劣农药、掺假动植物油混杂于同类产品中，损害f_消费者利益． 对人民健康带来危害。为了给执法部门提供打假的町靠方法和装备，根据国家主￡术嘧榴：局的安捧我 们对高灵敏度热导检测器气相色谱仪进行r研究，取得了成功．获国家实用新型、发ljJJ争利。现报 告如F：本帆．与掺假动植物油分析方法配套。根据动植物油脂肪酸组成的小问，叮快速、准确测定芝 麻油、鱼涸、嗣油等动植物油的掺假油种和掺假量。解决r长期以来动植物油掺假分析方匾的难 题：本机‘j农药有效成分快速分析方法配套。采用几种通用内标物。两根通用色谱柱，1々．没有农药标 准物质的情况卜．，用已知农药对内标物的相对保留值定性(双柱)，用农药对内标物的杆IX．t质量响鹰 值SⅢ进行定量测定：白酒中甲醇、杂醇油外标法定性、定量分析。 1 掺假动植物油分析 色谱柱：动植物油专用色谱柱。色谱条件：柱箱温度190℃，汽化室温度250℃，桥电流 10ral具塞试 I=130mA，载气流速15ml／min。测定步骤：用0．2ml刻度吸管吸取0．2ml油样二r 动2分钟，在35℃温度下放置30分钟，加入8ml蒸馏水，静置片刻，驭上层清液lul进样。 由色谱微处理机可得各脂肪酸的保留时间和百分含量。 定性计算：以Ⅱ叵油酸甲酯保留时间为1计算动植物油脂肪酸甲酯的相对保留时间与纯油脂 肪酸相比较定性：用试样油各种脂肪酸含量特别是主要特征酸含量与纯动植物油主要脂肪酸 组成(表略)相比较，根据脂肪酸变化趋势做出掺假油种的定性判断。定量计算：采用面积I门一 化法，由于校』E因子近似相同在计算中省略。掺一种油、掺两种油的计算公式及汁算软件略。 2农药有效成分的气相色谱快速分析 色谱柱：两根农药通朋色谱柱。气相色谱操作条件：(略) 相对质量响应值Sm的测定：在附录A规定操作条件卜．，待仪器稳定后注入数针配制好的农 药标准物质溶液，待相邻两针的峰面积比值基本稳定后，按最佳进样避(10I．tg一2(}螂)进样。 农药样品定量测定：进样量应与所测sm值的进样量一致。没有农药标准品时的定性测定： 分别向两根色谱柱中注入农药定性。】：作标准样品溶液，并记录农药i和内标物：s的保留时间。 i，S。 定性计算：分另IJ计算农药定性工作标准样品和农药样品i对内标物S的相对保留值Y 定量计算相对质量响应值Sm的计算：按式(1)计算农药标准品i对内标物S的Sm。进行 统计检验，剔除可疑值后，求出平均值。 式中：Ai：农药标准品i的峰面积【值。∥·sec： Sm== …(1) As：内标物S的峰面积值，“V·SeC：mi：农药标 准晶i的质量，g：Iris：内标物S的质髓，g：Pi： 第十届全国有机分析学术研讨会 农药标准品i的质量百分含量，％：Ps：内标物S的质量百分含量。％ 农药样品含量的计算：}西按式(2)分别计算每次进农药样品百分含量X，求出平均X值。 ^i’·ms’·Ps’ 式中： Ai’：农药试样i’的峰面积值：u X= ………(2) As。。ral‘5m 农药样品i’的质量，g；ms’：内标物S’的质量，g； Ps’：内标物S’的质量百分含量，％：Sm：农药有效成份对内标物的相对质量响应值。 判断原则定性