微波辐射法竹浆纤维素的中性TEMPO氧化及表征.pdfVIP

第 35卷第 1期 林 产 化 学 与 工 业 Vo1_35No．1 2015年 2月 ChemistryandIndustry ofForestProducts Feb．2015 doi：10．3969／j．issn．0253—2417．2015．01．016 微波辐射法竹浆纤维素的中性 TEMPO氧化及表征 项秀东，万小芳，李友明 ，武书彬 (华南理_T-大学制浆造纸工程国家重点实验室，广东 广州 510640) 摘 要： 采用微波辐射法和中性2，2，6，6-四甲基哌啶一1一氧化物(TEMPO)自由基氧化工艺来预处 理竹浆纤维素，之后用超声波机械处理制备微纤化纤维素。实验结果表明，在6O℃下，TEMPO用 量为0．15mmoL／g(以绝干浆计，下同)，NaC102用量为 10mmol／g，NaC10用量为 1mmol／g，微波氧 XIANG Xiu—dong 化2h，其羧基含量最高到达0．729mmol／g，氧化效果最佳，超声波处理后微纤化纤维素得率高达 85．7％。FT．IR分析表明纤维素氧化后引入羧基官能团；XRD结果揭示纤维素氧化反应只发生在纤维素的无定型区或 结晶区表面；纤维素氧化前后的聚合度 (D。)结果表明相对于碱性氧化，微波辐射和中性TEMPO氧化对纤维的降解程度 低，从而有效地保持了纤维素原本的长度。 关键词： 微波辐射；中性TEMPO氧化 ；羧基含量；微纤化纤维素 中图分类号：TQ35；TS721 文献标识码：A 文章编号：0253-2417(2015)01—0101—06 引文格式：项秀东，万小芳，李友明，等．微波辐射法竹浆纤维素纤维的中性TEMPO氧化及表征 [J]．林产化学与工业，2015，35(1)：101—106． NeutralTEMPO OxidationofBambooCelluloseFiberunderMicrowave Radiation andItsCharacterization XIANG Xiu—dong，WAN Xiao—fang，LIYou-ming，WU Shu-bin (StateKeyLaboratoryofPulpandPaperEngineering，SouthChinaUniversityofTechnology，Guangzhou510640，China) Abstract：Thebamboofiberswerepretreatedbymicrowaveradiationandneutral2，2，6，6-tetramethylpiperidinooxy(TEMPO) oxidation，andthenthemicrofibrillatedcellulosewaspreparedbyultrasonicmechanicaltreatment．Experimentalresultsshowed thatthemaximalcarboxylcontentwas0．729 mmol／gpulp afterbamboofiberswerepretreated by0．15 mmol／gTEMPO． 10mmol／gNaC10 and1mmol／gNaC1O at60 ℃ for2 h．Andtheyieldofmicrofibrillated cellulosewas85．7％ afterthe ultrasonicmechanicaltreatment．TheFT—IR spectraindicatedthatcarboxylgroupswereintroduced ontocellulose．TheXRD analysisindicatedthattheoxidationreactionwasconductedonlyintheamorphousregionoronthecrystallinesuI~aee