优化分馏柱在有机合成中的应用.pdfVIP

-- ISSN 1002 4956 实 验 技 术 与 管 理 第 32卷 第 3期 2015年 3月 ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ．— — CN1i一2034／T ExperimentalTechnologyandManagement V01．32 NO．3 Mar．2015 优化分馏柱在有机合成中的应用 王陆瑶 ，李 璐 ，张炳森 ，郑婷婷 (首都师范大学 化学系，北京 100048) 摘 要 ：有机合成中副反应、副产物对反应收率有很大影响，减少副反应、副产物是提高产率 的重要方法 。该 文设计制作 了一种优化分馏柱 ，制作简便 ，分离效率高 ，可将沸点接近 的产物 ／副产物从反应体系 中分离，推 动平衡正 向进行，提高产率 。将优化分馏柱用于 5一羟 甲基糠醛和 乙酸 乙酯 的合成 中，与普通合成方法对 比， 结果表明，优化分馏柱降低 了能耗 ，有效分离 了副产物 ，提高了产品纯度 ，增加了产率 。 关键词 ：优化分馏柱 ；5-羟 甲基糠醛 ；乙酸 乙酯 ；有机合成 中图分类号 ：O6—33 文献标志码 ：B 文章编号 ：1002—4956(2015)30053—04 Applicationofmodifiedffactionatingcolumn inorganicsynthesis W angLuyao，LiLu，ZhangBingsen，ZhengTingting (DepartmentofChemistry，CapitalNormalUniversity，Beijing100048，China) Abstract：Sidereactionsandby-productshaveagreatinfluenceontheyield inorganicsynthesis．A modified {ractionatingcolumnisdesignedandmade．Thecolumncanseparatetheby-productsfrom thesynthesissystem efficiently，promotethereaction and improvethe yield． The modified fractionating column isused in the synthesisofethylacetateand5-HMF．Bothreactionsgethigheryieldwiththesimplerpurifiedprocedure． Keywords：modifiedfractionatingcolumn；5-HMF；ethylacetate；organicsynthesis 有机合成 中，常伴有副反应 的发生 、副产物 的生 为此 ，我们设计了一种优化分馏柱 ，以直形冷凝管为模 成。随着副反应 、副产物的生成 ，妨碍 了化学平衡的正 板 ，管壁内填充惰性填料 ，增加气液平衡表面积 ，提高 向进行 ，导致反应不完全 。另外