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增刊 高艳清等：二氡枯茗酸肟酯衍生物的合成及其抑菌活性 95
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Scheme1 routeot
Systhetic targetcompounds
1．3合成方法
1．3．1 mL三口瓶中加入1．5NaOH、50mL叔丁醇、100mL蒸馏水和12
诺蒎酸的合成在250 g g高
t001)，保持温度为20～25℃反应
锰酸钾(0．076mo])，搅拌均匀后，冰浴下滴加5．2g卢一蒎烯(0．038
0．5h。将反应液加热至80qC，趁热过滤，用热水洗涤滤饼3次，将滤液至于冰箱中过夜。过滤出析出的
固体，经酸化后过滤，水洗滤饼，干燥后得到4．2g无色固体，熔点为128～129．5℃，得率为60％。
1．3．2二氢枯茗酸的合成在500mL三口瓶中加人10g诺蒎酸，300mL水，加热并搅拌至固体溶解，
滴加75 h后，反应瓶中出现黄色浑浊固体，冷却后过滤，水洗滤饼，所得黄色固体
g浓硫酸，80℃反应6
用50％乙醇．水结晶，干燥后得到5g片状固体，熔点为131～132℃，得率为50％。
mL三口瓶中加入5
1．3．3二氢枯茗酸酰氯的合成在装有冷凝回流管，温度计和干燥管的250 g二
t001)，加热回流8h后蒸出溶
氢枯茗酸，100mL二氯甲烷，搅拌至溶解后，滴加6．6，llIJ氯化亚砜(0．09
剂和过量的氯化亚砜，即得酰氯。
1．3．4肟类化合物的合成取0．15tool的盐酸羟胺溶于乙醇中后，0．1mol的醛或酮加入乙醇溶液
中，0．2mol的碳酸钠慢慢加到反应液中，TLC检测反应进行，反应结束后，将反应液浓缩，倒入冰水中，
静置，有白色固体析出，过滤得到的固体用乙醇一石油醚结晶得到肟类化合物。
mol的三乙胺，
1。3．5二氢枯茗酸肟酯的合成将0．03mol的肟溶于50mL二氯甲烷中，加入0．04
30 h后，水洗3次，用硫酸镁干燥后，柱层析得到肟酯类
min后0—5℃下滴加酰氯，滴加完后室温反应3
化合物。
1．4抑菌活性测试
1．4．1 5
培养基制备采用牛肉膏蛋白胨培养待测细菌，配方如下：牛肉膏5g，蛋白胨10g，NaClg，
000 moL／L
琼脂15g。制法：取上述成分加入1 mL蒸馏水中，加热溶解后，用0．1 NaOH溶液调节pH值
min。’
使灭菌后为7．0～7．2，分装后置压力蒸汽灭菌器内，121℃灭菌30
aureus)；(b)大肠杆菌(Escherichiacoli)，将斜面
1．4．2检验菌种(a)金黄色葡萄球菌(Staphylococcus
h，每天转
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