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201I☆品女仝挂术’l标准同％研讨会暨AOAC中目g会Ⅱ论女蹙
2．2】I顶空条件：
热浴温度：90℃；平衡时间40min：定晕环湍度：90℃；传输线温度：100℃：增压时间：05min：
进样时间：5s。
2．212色谱分析条件
32mm×0
色谱柱：HP-5MS(60mx0
不保持，再以15C／rain升芏200(2；进样口滥度·220“C：载气：氯气；柱流量：10mL／rain；分流比：10：
2213质谱分析条件
22l
4标准溶液的配制
将苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和问二甲苯各取适量混台在一起．用本底油稀释至适告浓度后作为工
作液进行色谱和质谱实验条件的优化选择。标准系列为005mg／kg、01mg／kg、0
实骑用本底油(溶剂油)为优选的某品牌一级精炼大且油。超市购买。实验用油为奉口片进口植物油脂。
实验中所用所有玻璃器皿均经过硅烷化处理后烘干使用。
2．22实验过程
称取509(精确到10mg)标准系列油脂和待测样品到顶空帆中．立即桁封。小心涡旋振荡，确保溶液不要
溅到瓶塞上。依次将制备的标准系列溶液上机测试。分别以4种化台物的浓度为横坐标，咀各化台物的峰面
税为纵坐标进行回归计算，得到标准曲线【西l归方程。
3结果与讨论
3 1标准品定性及溶剂油的选择
在本研究条件下分别取各种标准品I此进样进行定性以盐最佳碎片离子的选择(表1)。在比较了几种不
l目的食用油色谱刚之后，木若干扰最小的原则，某品牌一级大豆油作为配制混和标准品的溶剂油(本底油)。
圈1本底油加标总离子流图。
表1 4#n☆物的峰鳊e．￡称．保留时间Ⅱ定量离子
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2011☆目蜜±技术与杯准同％研讨会ⅡAOAC十目E☆**女集
3．2顶空条件的优化：
321温度的影晌
根据亨利定律，气相中器组分的分压受温度的影响”“。为r选择最佳的恒温温度．在其他条件相对吲定
的条件下，考察了不同温度下色谱嗣峰面积的变化。根据苯、甲苯、一甲笨的沸点分别为80℃、110℃、
I
加，各组分的峰面积也逐渐增大，90C后基本平衡，除苯以外其它化台物峰面积虽有增加，但变化不大，本
着节约能源的原则，本研究选择90C作为恒温箱的加热温度。
不同保温温度条件下峰面捌变化
一*
一■*
邻二甲苯
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