在离子液体介质中壳聚糖席夫碱衍生物的合成与表征.pdfVIP

2013正 1月 郑州大学学报(工学版) Jan． 2013 第34卷第1期 Journalof Science) V01．34No．1 ZhengzhouUniversity(Engineering 文章编号：1671—6833(2013)Ol一0049—05 在离子液体介质中壳聚糖席夫碱衍生物的合成与表征 刘 蒲，李克让，张 帅 (郑州大学化学与分子工程学院，河南郑州450001) 摘 要：以水杨醛(SA)为改性试剂，在离子液体1一丁基一3一甲基咪唑氯盐(BmimCl)介质中对壳聚糖 (cs)进行了席夫碱化改性研究．考察了反应条件(反应物摩尔比、反应温度和反应时间)对产物取代度 的影响，得到的最佳反应条件为：0．15g壳聚糖溶解于10gBmimCl中，壳聚糖中氨基与水杨醛摩尔比为 l：2．5。反应温度为80℃，反应时间为2h．在最佳反应条件下，壳聚糖水杨醛席夫碱衍生物的取代度可 达29．2％．利用红外、核磁及XRD等表征技术对产物进行了表征，并在最佳试验条件下合成了系列壳聚 糖席夫碱衍生物． 关键词：壳聚糖；离子液体；席夫碱衍生物 中图分类号：TQ316．6 文献标志码：A doi：10．3969／j．issn．1671—6833．2013．01．012 酰M]、接枝1等反应．文献调研表明，在离子液体 O 引言 中对壳聚糖进行席夫碱化改性少有文献报道． 壳聚糖是迄今发现的自然界中唯一含有氨基 离子液体BmimCl制备方法简单，成本低，而 的碱性多糖．壳聚糖具有多样的生物活性、极好的 且壳聚糖在BmimCl中有较好的溶解性¨1，有利 生物相容性、生物可降解性以及无毒性而受到越 于进一步对壳聚糖进行衍生化． 来越广泛的重视…．壳聚糖分子链上分布有羟基 笔者以BmimCl离子液体为反应介质，以水 和氨基活性基团，通过化学改性可以得到应用更 杨醛作为反应试剂，通过研究得到了在离子液体 加广泛的壳聚糖衍生物，因此壳聚糖的改性研究 介质中制备壳聚糖水杨醛席夫碱的最佳反应条 成为壳聚糖研究领域中的重要课题之一．壳聚糖 件，并在此最佳反应条件下合成了一系列壳聚糖 分子链上的自由氨基可以与醛发生缩合反应生成 席夫碱衍生物． 壳聚糖席夫碱衍生物．壳聚糖席夫碱衍生物具有 1 实验部分 吸附金属离子、抗菌、药物载体等用途．壳聚糖席 1．1原料及仪器 夫碱的合成可分为两种方法：(1)传统方法：一般 壳聚糖：200kDa，山东荣成鲁阳化学品公司， 在醇溶液中对壳聚糖进行溶胀，再进行席夫碱反 kDa、5 使用前经脱乙酰处理；10 kDa，济南海得贝 应心]．该方法存在反应时间长、取代度低等问题， 生物有限公司；2kDa，大连中科格莱克生物科技 而且若温度控制不佳，在改性过程中可能会发生 有限公司；N一甲基咪唑：99％，浙江凯乐化工有 壳聚糖的水解等反应口]．(2)在超声波Mo或微波 限公司，使用前经减压蒸馏；氯代正丁烷、水杨醛 条件下∞1对壳聚糖进行席夫碱化