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维普资讯 第 24卷第 2期 化学反应工程与工艺 Vol24．No2 2008年 4月 ChemicalReactionEngineeringandTechnology Apr．2008 文章编号：1001--7631 (2008)02—0134—06 制备条件对 Ni—Co负载吸附剂脱硫性能的影响 王凌云 王兰芝 侯凯湖 (河北工业大学化工学院，天津 300130) 摘要： 将不同配 比的活性氧化铝、硅藻土和氧化锌混合得到吸附剂载体，考察了载体的组成和扩孔剂对 吸附剂脱硫性能的影响。结果表明，当载体 中的 y-Al2O3，SiO2和 ZnO质量 比为 2：1：2，以分子量为 1000的聚乙二醇为扩孔剂，扩孔剂的质量为载体质量的 15 时，吸附剂脱硫效果较好。采用等体积超声一常规 浸渍相结合的方法制备负载活性组分 Ni和 Co的脱硫吸附剂，在常温常压下考察了浸渍液浓度、浸渍时 间、干燥方式和还原温度等条件对吸附剂吸附脱硫效果的影响，得到合适的吸附剂制备条件为一次浸渍采 用硝酸镍溶液 ，浓度为1．0mol／L，二次浸渍采用硝酸钴溶液 ，浓度为0．4mol／L，先超声浸渍0．5h，然 后常规浸渍5．5h，微波干燥 15min，320℃还原2h，在此条件下得到的吸附剂的穿透硫容可达4．02mg／g。 关键词 ： 载体 ；扩孔剂 ；超声波浸渍 ；微波干燥 ；吸附脱硫 中图分类号 ： 0622．7 TQ424．2 文献标识码 ：A 吸附脱硫是一项新的脱硫技术 ，是通过吸附剂与汽油充分接触 ，将汽油中的硫醇 、二硫化物、硫 醚和噻吩类硫化物 中的硫吸附在吸附剂的活性位上，从而降低汽油硫含量n]。 目前，研究较多的吸 附剂载体是氧化铝、氧化锌和氧化硅等金属氧化物，一些经过改性的或者复合的金属氧化物表现了良 好的吸附性能，是近年来的研究热点。ChevronResearchandTechnology公司[3开发 的脱硫吸附剂 是将氧化铝、二氧化硅、氢氧化镁 以及硅镁土等氧化物载体浸渍在铜或镍溶液中制得，可使硫的质量 浓度降至 l~／g／g以下；张艳维等 ]以SiO。和AI：O。为载体，采用溶胶一凝胶法制备了催化氧化吸附 剂 ，可将含二苯并噻吩的石油醚溶液 中硫的质量浓度 由200~／g／g降至 2~／g／g，脱硫率达 99％，且具 有较好的再生性能。Phillips石油公司L5 开发的吸附剂是 以氧化锌、二氧化硅和氧化铝 的混合物为 载体，该吸附剂能够吸附硫化物 ，将硫原子除去 ，而使烃类部分释放 出来返 回到汽油 中。目前，对复 合载体的研究主要集中在汽油的加氢脱硫催化剂方面，其制备方法 ]有溶胶凝胶法 、气相沉积法和浸 渍法等，但复合载体用于脱硫吸附剂的制备研究还较少 ，且吸附剂的硫容较小 。本研究采用浸渍法制 备 了流化催化裂解 (FCC)汽油脱硫吸附剂 ，考察了载体制备条件 、载体组成和活性组分负载条件等 对吸附剂脱硫性能的影响，为吸附脱硫工艺的开发奠定基础。 1 实验部分 1．1 试 剂 活性氧化铝、氧化锌 、硝酸钴和硝酸镍均为分析纯 (AR)，由天津市光复精细化工研究所提供。 硅藻土 (天津市佳兴化工玻璃仪器工贸有限公司)，聚乙二醇 (天津大学科威公司)，FCC汽油 (华 北石化分公司)。 收稿 日期 ：2007—12—24；修订 日期 ：2008-03—15 作者简介 ：王凌云 (1982一)。女，硕士研究生 侯凯湖 (1954一)。男，教授 ，博士生导师，通讯联系人 。E—mail：khou@hebut．edu．cn 基金项 目：河北省教育厅普通高等学校博士科研资助基金项 目 (2004505)，河北省科技厅科技攻关计划项 目 维普资讯 第 24卷第 2期 王凌云等．制备条件对 Ni—Co负载吸附剂脱硫性能的影响