动植物油脂 食用油脂中矿物油的检测.docVIP

前 言 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：河南工业大学 本标准参加起草单位：河南省粮油饲料产品质量监督检验站、山东香驰粮油有限公司、山东三星集团研发中心、龙威粮油工业有限公司品控部、丰益（上海）生物技术研发中心有限公司、河南省阳光油脂有限公司、河南农业大学食品科学技术学院、河南省农科院加工所、中国营养研究院、中储粮镇江粮油有限公司、邦基三维油脂有限公司、河南中储粮质量检测中心有限公司 本标准主要起草人： 动植物油脂 食用油脂中矿物油的检测 1 范围 本标准规定了动植物油脂中矿物油的定性检测方法，以及各检测方法的原理、试剂和材料、仪器设备、扦样方法、试样制备、分析步骤和结果表达。 标准第一法适用于不含蜡酯的动植物油脂中矿物油的检测，最低检出限为0.5%；第二法适用于除沙棘果毛油以外的动植物油脂中矿物油的检测，最低检出限为0.7%。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 5524 动植物油脂 扦样(GB/T 5524——2008，ISO 5555：2001，IDT) GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备(GB/T 15687——2008，ISO 661：2003，IDT) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682——2008，ISO 3696：1987，MOD) 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 矿物油 开采出来的原油，经过常减压蒸馏、溶剂精制、脱蜡和脱沥青等炼制工艺和精制工艺而制得的基础油。 第一法 皂化法 4 原理 动植物油脂主要由甘三酯和少量的甘一酯、甘二酯、游离脂肪酸、磷脂等组成，它们能与强碱溶液发生皂化反应，生成甘油(或者水)及皂，二者均溶于热水，呈透明状态。矿物油是烃类的混合物，不能被皂化，且不溶于热水，会使溶液变混浊。故可用“皂化法”鉴别。 5 试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂；所用的水应符合GB/T 6682中三级水的要求。 5.1 氢氧化钾溶液：取15g氢氧化钾加入10mL水，配制成溶液。 5.2 无水乙醇。 6 仪器设备 实验室常规仪器，以及以下几种： 6.1 水浴：温控97±2℃，温度范围室温~99.9℃。 6.2 冷凝管。 6.3 锥形瓶：250mL。 6.4 量筒：50mL。 6.5 微量移液器：1mL。 6.6 电子天平：感量0.01g。 6.7 万用电炉。 7 扦样方法 实验室收到的样品应具有代表性，且在运输和储存的过程中无损坏或变质。 本标准不规定扦样方法，推荐采用GB/T 5524中方法。 8 试样制备 确认样品包装无损坏，且密封完好，如必须测定其它参数，从实验室样品中首先分出用于皂化实验测定的样品。 按照GB/T 15687规定的方法制备试样。 9 分析步骤 (1) 在电子天平(6.6)上称取混匀样品1g于锥形瓶(6.3)中。 (2) 向锥形瓶(6.3)中加1mL氢氧化钾溶液(5.1)，25mL无水乙醇(5.2)，及2至3粒沸石。 (3) 连接冷凝回流装置，回流约5min，不断摇动直到皂化完全。 (4) 向锥形瓶(6.3)中加入25mL煮沸的蒸馏水，摇匀马上观察。 10 结果表述 如果出现明显的浑浊或有油状物析出，则所检油样中有矿物油存在。 第二法 氧化铝薄层色谱法 11 原理 根据动植物油脂与矿物油的极性不同，在流动相浸湿薄层层析板的过程中，样品随着流动相被展开，不同的组分随流动相以不同的速度向前移动，最终保留在薄层层析板上的不同位置，从而达到分离的目的。 12 试剂和材料 以下所用试剂，除特殊注明外，均为分析纯试剂；所用的水应符合GB/T 6682中三级水的要求。 12.1 正己烷。 12.2 无水乙醚。 12.3 中性氧化铝(薄层用)200-300目。 12.4 羧甲基纤维素钠。 12.5 石油醚：沸程为30-60℃。 12.6 95%乙醇。 12.7 1mol/LNaOH溶液：取4gNaOH加入100mL蒸馏水中，溶解摇匀。 12.8 2g/L 2′，7′-二氯荧光素溶液：取1g 2′，7′-二氯荧光素粉末，加入500mL的95%乙醇溶液，每100mL配制好的溶液中加入1滴(约0.02g)1mol/L的NaOH溶液。 12.9 展开剂配制 用量筒(13.13)分别取80mL正己烷(12.1)