高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量的论文.docVIP

　　高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量的论文 作者：静芸芸,单进军,刘嘉,吴皓,狄留庆 【摘要】 目的 建立以hplc法同时测定祖师麻中瑞香素、7-oh香豆素、紫丁香苷含量的方法。方法 采用ymc-pack ods色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；以甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1)为流动相；双波长检测,λ1＝327 nm,λ2＝266 nm；流速为1.0 ml/min；柱温30 ℃。结果 3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98.41%～100.18%之间。结论 操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法。 【关键词】 祖师麻；高效液相色谱法；瑞香素；7-oh香豆素；紫丁香苷；含量测定 abstract：objective to establish a hplc method for the determination of daphin, 7-oh coumarin and syringing in zushima. methods the separation ed on ymc-pack ods (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column obile phase consisting of methanol-0.5% acetic acid-l/min. the dual detective and 266 nm. the column temperature ethod is convenient, rapid and accurate. it can be used for quality control in production of zushima. 　　key a；hplc；daphin；7-oh coumarin；syringin；content determination 祖师麻是瑞香科植物黄瑞香daphne giraldii nitsche、陕甘瑞香daphne tangutica maxim或凹叶瑞香daphne retusa hemsl的干燥茎皮及根皮,春秋二季采收剥取、干燥,为民间常用中草药。.为了更好地对祖师麻药材进行质量控制,本试验采用hplc双波长法,同时检测祖师麻药材中瑞香素、7-oh香豆素、紫丁香苷3种苯丙素成分的含量。本法操作简便,可靠、灵敏、重现性好,可为祖师麻药材质量控制提供依据。 　　1 仪器与试药 agilent1100液相色谱仪(美国agilent公司)；bp211d型电子分析天平(德国satrorius公司)；kq-250型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司) 祖师麻由本校中药鉴定教研室吴德康教授鉴定,为瑞香科植物黄瑞香daphne giraldii nitsche的干燥茎皮。瑞香素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0900-200102)；7-oh香豆素对照品(中国药品生物制品检定所,批号111739- 200501)；紫丁香苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111574-200201)。甲醇(色谱纯,江苏汉邦科技有限公司)；冰醋酸(分析纯,上海化学试剂有限公司)；水为亚沸蒸馏水(自制)。 　　2 方法与结果 　　2.1 色谱条件与系统试用性试验 色谱柱：ymc-pack ods柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1),流速：1.0 ml/min；检测波长：λ1＝327 nm(瑞香素、7-oh香豆素),λ2＝266 nm(紫丁香苷)；柱温：30 ℃；进样量：10 μl。理论塔板数按瑞香素峰计算不低于3 000,3个组分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1、图2。 　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取各对照品适量,置10 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀。再精密吸取2 ml,置10 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得含瑞香素277 μg/ml、7-oh香豆素77.2 μg/ml、紫丁香苷274.7 μg/ml的混合对照品溶液。 　　2.3 供试品溶液的制备 精密称取样品粉末0.5 g,置于250 ml磨口三角瓶中,精密加入50%甲醇50 ml,称定重量,超声处理30 min,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。作为供试品溶液。 　　2.4 方法学考察 　　2.4.1 线性关系考察 　　分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品溶液0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、10 ml各置10 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制得混合标准溶液系列,按“2.1”项下的色谱条件,各取10 μl进样,测定。以对照品浓度对峰面积平均值作图,经回归分析：瑞香素：y＝78.89x－35.90,r＝0