反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量.docVIP

　　反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量 作者：葛建，楼纪东，林芳，黄丽红，姜威，李明揆，卢秀莲 【摘要】 　　目的建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法，并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量。方法样品采用液-液萃取，以乙腈-水（50∶50）为流动相，流速1.0 ml· min-1，采用SHIMADZU ODS柱（150 mm×4.6 mm; 5 μm）色谱柱分离；检测波长220 nm。结果标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1，线性关系良好(rgt;0.99)，定量限为0.5 μg/ml，回收率98%以上，方法的稳定性、重复性和精密度均较好（RSDlt;3%）。结论该法操作简便、快速、灵敏、准确，已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定。 【关键词】 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 高效液相色谱-紫外检测法 参苓白术颗粒 　　Abstract：ObjectiveTo develop an HPLC-UV method for the simultaneous determination of atractylenolide II and III and to detect the content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation.MethodsAfter a simple liquid-liquid extraction, atractylenolide II and III n(4.6 mm×150 mm, 5 μm) and detected by UV spectrometry. The detection . The mobile phase consisted of acetonitrile-l·min-1. The content of atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation(Shenling Baizhu Granule) ultaneously determined by the method above after simple liquid-liquid extraction.ResultsThe linear calibration curves l-1(rgt;0.99). The loit of quantification l-1. The recoveries ore than 98.0%, and the stability, repeatability and precision of the method ethod is specific, simple, sensitive and accurate. And this method ultaneously quantitate atractylenolide II and III in Chinese medicinal preparation (Shenling Baizhu Granule). 　　Key acrocephala Koidz.的干燥根茎，为常用大宗药材，著名的“浙八味”之一［2］。其味苦、甘,性温,归脾胃经,功能健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎,为补益类补气药［3］。白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ为白术中的有效成分，该类物质具有抗炎、抗肿瘤作用［4］。此外该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸引的功能［5］。有学者采用了人参皂苷［6］作为检测指标来对其进行质量控制。为了加强对该药物的质量控制，本研究建立了同时测定该中成药中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的方法，以此来进一步加强对参苓白术颗粒等含有白术类中成药的质量管理。 　 　1 器材 　　LC-20AT高效液相色谱仪（日本，岛津），SPD-20A UV/Vis检测器，浙江大学智达N2000色谱工作站，Shim-pack VP-ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm，5 μm），Hettich Mikro 22R超高速低温离心机（德国），SHBZ-IIIA型循环水真空泵，KQ-250B型超声波仪（昆山超声仪器有限公司），YKH-型漩涡混合器（上海精科实业有限公司）。 　　白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ对照品均由实验室自制（图1），纯度分别为99.8%和98.5%，色谱乙腈、色谱甲醇购自杭州嘉辰化工有限公司；参苓白术颗粒，北京汉典制药有限公司（批号。 　　 2 方法 　　2.1 色谱条件色谱柱为Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm），保护柱(