无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂.pdfVIP

第24卷，第6期 光 谱 实 验 室 Vo1．2 4，No．6 2 0 0 7年 1 1月 Chinese Journal of Spectroscopy Laboratory November，200 7 无溶剂顶空气相色谱法测定 盐酸左氧氟沙星残留溶剂① 李松② 饶竹 张桃英“ 张峥嵘 (IN家地质实验测试中心 北京市西城区百万庄大街26号 100037) n(北京市海淀区疾病预防控制中心 北京市 100080) n(吉林省地质科学研究所 长春市宽平大路30号 l30012) 摘 要 采用无溶剂一顶空一气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜 (DMSO)等。各残留溶剂的检出限分别在0．007一O．032btg。6次测定的相对标准偏差RSD在1．84 一 1．92 ．加标回收在90．9 一110％。方法简便、快速、灵敏。可应用于其他药品中残留溶剂的分析。 关键词 无溶剂处理。残留溶剂。顶空一气相色谱．盐酸左氧氟沙星。 中图分类号：0657．7 1 文献标识码：B 文章编号：1004—8138(2007)06—1009—04 1 前言 盐酸左氧氟沙星化学名称为(s)一(一)一9一氟一2，3-二氢一3一甲基一10一(4一甲基一1一哌嗪基)一7一氧一7H一 吡啶骈E1，2，3一de]一[1，4]苯骈嗯嗪一6一羧酸盐酸盐一结晶水合物，属喹诺酮类抗菌药，市场上见到 的可乐必妥、左氟沙星、左旋氧氟沙星、乐朗等都属于同一种药品。它对于包括厌氧菌在内的革兰氏 阳性菌和阴性菌具有广谱抗菌作用。 出于用药安全，有必要对盐酸左氧氟沙星中可能存在的乙醇、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)等残 留溶剂进行检测。当前残留溶剂的测定一般将药品溶解在适当溶剂中，然后用气相色谱或预空一气 相气相色谱测定 。药品的溶解、大量溶剂的引入、溶剂不纯、药品在分析系统的残留等都给分析 带来一定困难，同时二甲基亚砜(DMSO)的低挥发性，造成常规液态顶空分析灵敏度严重偏低。本 方法通过无溶剂样品处理直接将待测药品放入顶空瓶中，在线顶空一气相色谱测定盐酸左氧氟沙星 中的残留溶剂。该方法减小了基体干扰、避免了样品的溶解和仪器的污染，同时也提高了分析灵敏 度。 2 实验部分 2．1 仪器及主要试剂 仪器：GC一2010型气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器(日本岛津公司)。 顶空进样器：Headspace Samplers—Turbo Matrix(美国PE公司)。 标准溶液：乙醇、甲苯、DMSO购自北京试剂公司(色谱纯)，盐酸左氧氟沙星。 试剂：二硫化碳(CS2)，色谱纯。 ① 基金项目：国土资源部地质大调查实施项目(200120190107—05) ②联系人．电话：(010办)；传真：(0102手机 toE一,nail：coagvip@163．conl 作者简介：~@}(1978--)。男．北京市人．助理工程师．本科．主要从事有机分析化学专业及色谱分析仪器方法的研究工作。 收稿日期：2007—08—28；接受日期：2007—08—31 光谱实验室 第2tt卷 BIOHIT电了微量移液枪：量程5—1o0 I (芬兰普兰德公司)。 二级储备液：用电子微量移液枪准确移取适量的标准溶液，CS 定容，以此作为二级储备液。用 塑封条封口，保存于冰箱内，三天内有效。 色谱柱：DB—waxetr，60mx0．32mm i．d，0．50t~m膜厚弹性石英毛细管柱(美国Jw公司)。 20mI 顶空进样瓶(美国PE公司)。 2．2 色谱条件 色谱仪条件：柱温：初始温度35 C，保持lmin，以8 C／rain升至120 C，再以10 C／min升至 250 C，保持10min；进样口温度250 C；检测器温度255’C；不分流进样；柱前压62．1kPa；顶空压力 10