2010年执业药师考试辅导《药物分析》(冲刺班)讲义1201.docVIP

第十二章　杂环类药物的分析第一节　异烟肼的分析 　　注：本章中提到的“紫外分光光度法”指的是“紫外-可见分光光度法”。　　● 鉴别　　1.制备衍生物测定熔点——酰肼基与羰基试剂的缩合反应　　异烟肼的酰肼基可以和含羰基的试剂如香草醛发生缩合反应，生成异烟腙衍生物，测定熔点。　　2.与氨制硝酸银试液的反应——酰肼基的还原性　　异烟肼的酰肼基具有还原性，与氨制硝酸银反应，生成气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。　　3.红外分光光度法　　● 检查　　1.一般杂质检查：“溶液的澄清度与颜色”、“干燥失重”、“重金属”　　2.游离肼的检查　　薄层色谱法，对二甲氨基苯甲醛试液显色。要求在供试品主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。控制限量为0.02%。　　3.无菌：供注射用的原料需检查无菌。　　● 含量测定　　异烟肼分子中的酰肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量。《中国药典》采用溴酸钾法测定。　　溶剂:盐酸（在强酸溶液中进行以提高滴定剂的氧化能力）　　滴定液：溴酸钾滴定液　　指示剂：甲基橙（氧化破坏的原理）　　反应摩尔比：3异烟肼∶2溴酸钾　　06-09试题分析　　1.异烟肼的鉴别（09）　　2.异烟肼的含量测定方法（07、08） 第二节　硝苯地平的分析 　　● 鉴别　　1.与氢氧化钠试液的反应——二氢吡啶的特征　　在丙酮或甲醇溶液中，与氢氧化钠反应显橙红色　　2.紫外-可见分光光度法：　　237nm的波长处有最大吸收，在320-355nm的波长处有较大的宽幅吸收。　　3.红外分光光度法　　● 检查　　1.有关物质检查：　　高效液相色谱法，避光操作　　2.一般杂质检查：“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”　　● 含量测定　　硝苯地平具有还原性，可在酸性溶液中以邻二氮菲为指示剂，用铈量法直接滴定。　　溶剂：无水乙醇—高氯酸溶液　　滴定液：硫酸铈滴定液　　指示剂：邻二氮菲指示液　　反应摩尔比： 1mol硝苯地平:2mol硫酸铈　　06-09试题分析　　硝苯地平的含量测定方法（07、08、09） 第三节　诺氟沙星及其制剂的分析 　　● 鉴别　　1.薄层色谱法，紫外灯365nm检视　　2.高效液相色谱法　　● 检查　　（1）有关物质：高效液相色谱法，　　（2）一般杂质检查：“溶液的澄清度”、“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”　　● 含量测定　　高效液相色谱法，外标法定量。　　在流动相中加入适量三乙胺扫尾剂，抑制两性化合物的解离，克服拖尾现象。　　● 诺氟沙星制剂的分析　　1.软膏和乳膏剂的含量测定　　紫外-可见分光光度法，273nm的波长处测定。　　供试品溶液需经氢氧化钠提取　　2.诺氟沙星胶囊的分析　　含量测定：高效液相色谱法（同原料）　　06-09试题分析　　没有考过 第四节　盐酸氯丙嗪和奋乃静及其制剂的分析 　　盐酸氯丙嗪的鉴别及其制剂的分析　　● 鉴别　　1.氧化反应——硫元素的还原性　　盐酸氯丙嗪可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色　　2.紫外-可见分光光度法　　盐酸氯丙嗪在254nm与306nm的波长处有最大吸收　　3.红外分光光度法　　4.Cl-的反应　　● 检查　　1.溶液澄清度与颜色　　溶液的澄清度：检查游离的氯丙嗪　　溶液颜色：检查氧化产物　　2.有关物质：氯吩噻嗪和间氯二苯胺　　薄层色谱法，自身稀释对照法。紫外灯下检视。　　自身稀释对照法：对照品为样品的稀释溶液。　　● 盐酸氯丙嗪及其制剂的含量测定　　1.盐酸氯丙嗪的含量测定　　盐酸氯丙嗪侧链上脂氨基具有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定含量。　　溶剂：醋酐，滴定前加醋酸汞消除盐酸的干扰。　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：橙黄Ⅳ指示液　　2.盐酸氯丙嗪片的含量测定　　紫外-可见分光光度计法，测定波长254nm，吸收系数法计算。　　3.盐酸氯丙嗪注射液的含量测定　　紫外-可见分光光度计法，测定波长306nm，吸收系数法计算。　　奋乃静及其制剂的分析　　● 鉴别　　1.氧化反应——吩噻嗪环的还原性（吩噻嗪环结构中含有硫）　　奋乃静可被过氧化氢氧化呈色（深红色）；放置后红色渐褪去　　2.紫外-可见分光光度法　　奋乃静在在258nm处有紫外吸收峰　　3.红外分光光度法　　● 检查　　1.溶液澄清度与颜色　　2.有关物质　　薄层色谱法，自身稀释对照法　　● 奋乃静及其制剂的含量测定　　1.奋乃静的含量测定　　奋乃静侧链哌嗪环上的氮原子有碱性，《中国药典》采用非水溶液滴定法测定其含量。　　溶剂：冰醋酸　　滴定液：高氯酸滴定液　　指示剂：结晶紫指示液