分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定农产品中吡氟甲禾灵.pdfVIP

第30卷第3期 分析试验室 V01．30．No．3 Chinese of 2011—3 2011年3月 J,mmal Anal．、sisLaboratory． 分散固相萃取一液相色谱一串联质谱法测定 农产品中吡氟甲禾灵 刘慧，曹赵云，张利强，陈铭学’ (中国水稻研究所，农业部稻米及制品质量监督检验测试中心，杭州310006) 摘要：应用液相色谱一串联质谱联用技术，建立了农产品中吡氟甲禾灵的分析 方法。样品经乙腈提取，无水Mg：SO。和NaCI混合盐盐析，N一丙基乙二胺、C，。填 料分散固相萃取净化；采用乙腈和5mmol／L甲酸铵水溶液为流动性，二元梯度 洗脱，C。8(2．1×150mm，3．5¨m)色谱柱分离；电喷雾正离子模式采集，多反应 监测模式测定。结果表明：吡氟甲禾灵在0．5—500斗g／kg范围内线性关系良 好，相关系数(r)为0．9999；在农产品中进行4个加标水平，平均回收率(r／,=3) 为75．4％一113．8％，相对标准偏差为0．6％～9．2％；方法检测限为O．5汕g／kg， 定量限为2斗g／kg。方法适用于农产品中吡氟甲禾灵的分析。 关键词：吡氟甲禾灵；农产品；分散固相萃取；液相色谱一串联质谱 中图分类号：0657．63文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2011)03．083．04 Access 吡氟甲禾灵，又名氟吡乙禾灵，属苯氧羧酸类 公司)，TSQQuantumMax三重四级杆质谱 除草剂，被广泛用于大豆、棉花、苗圃等作物。吡 氟甲禾灵毒性中等，对眼睛有刺激性…，其不合理 速分散机(德国IKA公司)。 的使用会给人类带来健康危害和环境污染等负面 1．2试剂与材料 影响。目前，国内只有应用气相色谱法一1分析吡 乙腈(色谱纯，德国Mer(-k公司)；甲酸铵(分 氟甲禾灵原药的报道，未见到与其相关的残留检测 析纯，美国Fluka公司)；实验窀用水为Milli—Q高 方法。液相色谱一质谱尤其是串联质谱联用技术， 纯水；一丙基乙二胺(PSA)、C，。填料(瓦里安公司， 抗干扰能力强，在保证准确定性、定量的前提下可 粒径40斗m)，无水Mg：SO。(分析纯)，吡氟甲禾灵 极大地提高农药检测的灵敏度13’4]。国外已有用 1．3标准溶液 LC-MS／MS技术检测吡氟甲禾灵残留的报道，但研 究对象主要是饮用水和少最蔬菜【5’6J。农产品种 准确称取10mg的吡氟甲禾灵标准物质，用乙 类繁多，基质复杂，含有糖类、蛋白质、色素等多种 腈定容至10mL容量瓶中，配成质量浓度为 物质，这些组分的存在会干扰方法测定的选择性和 1．0g／L的标准储备溶液，于一20℃条件下保存。 准确度。本文在围外文献方法的基础上，采用混合 1．4样品提取与净化 吸附剂分散同相萃取方式净化，建立了农产品中吡 mL具塞聚 称取蔬菜、水果样品25．009于250 氟甲禾灵残留的液质联用确证方法。 乙烯离心管中，加入25mL乙腈，在高速分散机中 1 实验部分 (10000r／min)匀浆2