分析化学--黄连素片中盐酸小檗碱的测定.ppt

* * 分析化学实验 黄连素片中盐酸小檗碱的测定 * * 材料与化工学院分析化学实验 实验八 实验类型：设计 第十一周 天气晴 应用化学102班 * * 实验题目 黄连素片中盐酸小檗碱的测定 * * 前言 黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）三角叶黄连（coptis deltoidca C.Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoldesC.Y.cheng）的干燥根。 黄连的有效成分是生物碱，已分离的主要生物碱有小檗碱、黄连碱等。其中小檗碱的含量最高，科大10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。市售的黄连素片（糖衣片、胶囊）的主要成分为盐酸小檗碱（ ；Mr=407.85),它具有还原性，能和 定量反应，反应的计量关系为n重铬酸钾/n盐酸小檗碱=1/2. * * 二、实验目的 学习和掌握黄连素片中盐酸小檗碱的测定的原理和方法 学习和掌握返滴定法 学习和掌握重铬酸钾法 学习和掌握碘量法 * * 返滴定法 当试液中待测物质与滴定剂反应很慢，或者用滴定剂直接滴定固体试样，反应不能立即完成，故不能用直接滴定法进行滴定。此时可先准确地加入过量标准溶液，待反应之后，在用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液。 * * 重铬酸钾法有如下优点 容易提纯，干燥或可以直接称量配制标准溶液。 标准溶液非常稳定，可以长期保存。 的氧化能力没有高锰酸钾强，受其他还原性物质的干扰也比高锰酸钾少。 * * 碘量法 碘量法是利用 的氧化性和 还原性来进行滴定的方法。碘量法有两种：直接碘量法和间接碘量法。在这个实验中我们用的是间接碘量法。 间接碘量法可用于测定 等氧化性物质。 * * 三、实验原理 黄连素片的主要成分是盐酸小檗碱，其为黄色针状结晶，它溶于热水，并且它具有还原性能和 定量的反应， 量关系为 但是 的还原产物 呈绿色，终点是无法辨别出过量的 的黄色，而且又没有合适的指示剂，因而此时可先加定量过量的 标准溶液。反应一定时间后，余下的 标准溶液再用硫代硫酸钠进行 * * 滴定重铬酸钾所置换的碘，以淀粉作指示剂 。 根据碘的用量可求出过量的标准重铬酸解的体积，进而可测出黄连素片中盐酸小檗碱的量。 * * 四、实验仪器与药品 仪器：酸滴定管，铁架台，蝴蝶夹，50ml烧杯，分析天平(万分之一)，250ml碘量瓶，250ml容量瓶；100ml容量瓶。 试药：重铬酸钾，碘化钾，0.2%（质量分数）淀粉指示液，0．05mol／L硫代硫酸钠滴定液。 * * 五、实验步骤 1.重铬酸钾标准溶液（ ） 称取预先在120 烘干了2h的 基准及或优级纯重铬酸钾1.5g，精密称量，置烧杯中，加水溶解，然后转移至250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀 2. 标准溶液溶液的标定 用移液管移取 溶液10ml于250ml碘量瓶中，加入3ml6mol/L的Hcl溶液，再加入5mlKI溶液（0.5gKI）摇匀后放到暗处5min,待反应完全后加50ml蒸馏水，立即用待标定的 溶液滴定至近终点（即溶液呈黄色），加入0.5%的淀粉溶液1ml，继续用 滴定至溶液呈亮绿色为终点。 * * 3.根据盐酸小檗碱溶于热水的特点，取若干黄连素片（糖衣片剥去糖衣，胶囊取其内容物），研细，准确称取本品粉末0.2g（同时另取本品粉末，100C干燥，测量干燥失重），置烧杯中，加沸水50ml使之溶解，放冷，转移至100ml的容量瓶中，用干燥滤纸进行干过滤，滤液即为氧化还原滴定的试剂。 4.用25.00ml移液管移去25.00ml上述溶液于锥形瓶中，精密加入0.02mol/L重铬酸钾滴定液 * * 10ml，振摇5min ，然后加入3ml6mol/L的Hcl溶液，再加入5mlKI溶液（0.5gKI）摇匀后放到暗处5min,待反应完全后加50ml蒸馏水，立即用 标准溶液滴定至近终点（即溶液