分析化验 分析规程 氯离子的测定.doc

氯离子的测定 方法一 银量法 1 适用范围 本方法适用于天然水、锅炉水和循环冷却水中氯离子的测定，其范围(以氯离子计)为5～150mg/L。 2 分析原理 在中性或弱碱性条件下，硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀。当水样中氯离子全部与银离子反应后，过量的滴定剂硝酸银便与指示剂铬酸钾反应生成砖红色的铬酸银沉淀，从而指示滴定终点的到来，反应如下： Ag++CL-→AgCL↓(白色) 2Ag2++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色) 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 10g/L酚酞指示剂的95%乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇(95%)稀释到100mL。 3.1.2 50g/L铬酸钾指示剂溶液：称取5g铬酸钾溶于水，用水稀释到100mL。 3.1.3 2g/L氢氧化钠溶液：称取0.2g氢氧化钠溶于水，用水稀释到100mL。 3.1.4 (1+300)硝酸溶液：移取1mL 浓硝酸溶于300水中，混匀。 3.1.5 20 g/L硝酸铜溶液：称取2g硝酸铜溶于水，用水稀释到100mL。 3.1.6 30%过氧化氢。 3.1.7 硝酸银标准滴定溶液 [C(AgNO3 = 0.01000mol/L)]。 3.2 仪器 3.2.1 250mL锥形瓶； 3.2.2 酸式棕色滴定管(25mL 或10mL)； 3.2.3 移液管(50mL 和100mL)； 4 操作步骤 4.1 准确移取50～100mL 水样于250mL锥形瓶中，置于滴定台的铁板上，加入2滴酚酞指示剂，若显红色，则用(1+300)，硝酸溶液调节水样的pH值至红色刚消失；若为无色，则先用2g/L氢氧化钠溶液调节水样呈微红色后，再用(1+300)硝酸溶液调节水样的pH值至红色刚好消失。 4.2 加入1mL铬酸钾指示剂溶液，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现砖红色(即溶液呈黄中带红)即为终点，记下硝酸银标准溶液消耗量V1(mL)。 4.3 另取同样量试剂水按4.1和4.2步骤做空白试验(终点颜色要一致)，记下硝酸银标准溶液消耗量V0(mL)。 4.4 若水样为含聚丙烯酸5mg/L以上的循环冷却水，按4.1步骤调节好pH值后，加入20g/L硫酸铜溶液1滴，再按4.2和4.3步骤进行。 4.5 若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg/L以上时，可加入1mL 30%H2O2，加热煮沸，冷却后调节pH值在6.5-7.2，再按4.2和4.3步骤进行。 5 分析结果 水样中氯离子的含量按下式计算： 式中：V1—滴定水样时硝酸银标准溶液消耗量，mL； V0—空白试验时硝酸银标准溶液消耗量，mL； C(AgNO3)—硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L； M—氯离子的毫摩尔质量，其值为35.45mg/mmol； V—滴定中所取水样的体积，mL； 6 允许差 平行测定结果的绝对差值应不大于0.5mg/L，取平行测定两个结果的算术平均值作为测定结果。 7 注意事项 7.1 水样中若含有季胺盐，则干扰测定，可先加入0.02mol/L的四苯硼钠溶液1～2mL 消除干扰后再测定。 7.2 滴定时应剧烈摇动锥形瓶，使被吸附的Cl-释放出来，以获得正确的终点。 7.3 水样中PO43－含量大于200mg/L时干扰氯离子的测定。 8 备注 本规程参照GB/T15453—2008编制。 方法二 汞量法 1 适用范围 本方法适用于天然水、锅炉炉水、冷却水中氯离子的测定，测定范围为1～100mg Cl－/L，超过上限时，可适当减少取样量，稀释至100mL 后测定。 2 分析原理 在pH=2.3～2.8的水溶液中，氯离子与汞离子(Hg2+)反应，生成微溶于水的氯化汞(HgCl2)，到达终点后过量的Hg2+与指示剂二苯卡巴肼(二苯基碳酰二肼)反应生成紫色的配合物，此时溶液由黄色变成淡紫色，从而指示终点的到来。 3 试剂和仪器 3.1 试剂 3.1.1 混合指示剂 称取0.5g二苯卡巴肼和0.05g溴酚蓝溶于100mL 95%乙醇中，贮于棕色滴瓶中备用(有效期六个月)。 3.1.2 0.05mol/L硝酸溶液。 3.1.3 硝酸汞标准溶液(需用NaCl标液标定之)：C[Hg(NO3)2]=0.0140mol/L。 3.2 仪器 3.2.1 棕色酸式滴定管(10mL或25mL)。 3.2.2 锥形瓶(250mL)。 4 操作步骤 4.1 准确移取水样100mL于250mL 锥形瓶中，加入5～10滴混合指示剂，用0.05mol/L硝酸溶液调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量10滴0.05mol/L硝酸溶液(此时溶液呈黄色)。 4.2 在不断摇动下用Hg(NO3)2标准溶液滴定，接近终点时(溶液颜色呈淡黄)，应缓慢滴定并剧烈振荡，当溶液颜色变为淡紫色且不因振荡而消失时即为终点。 4.3 另取100mL