分析化验 分析规程 二氧化硅的测定.doc

二氧化硅的测定 方法一 硅钼蓝—1.2.4酸分光光度法 1 适用范围 本方法适用于天然水、循环冷却水和锅炉炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围为0.1～5mg/L。 2 分析原理 在pH=1.1～1.3的条件下，水溶性硅酸(H4SiO4)与钼酸铵反应，定量生成黄色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼黄)，再用有机还原剂1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1．2．4—酸)，将硅钼黄定量还原为蓝色的水溶性硅钼杂多酸配合物(即硅钼蓝)。蓝色的深浅和与可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定。 3 仪器和试剂 3.1 试剂 3.1.1 100g/L钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶液：称取100g钼酸铵溶于水中，稀释到1000mL，混匀。 3.1.2 100g/L草酸(H2C2O4·2H2O)溶液：称取100g草酸溶于水中，稀释到1000mL，混匀。 3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液：将42mL 浓硫酸在不断搅拌下加到300mL 水中，冷却至室温后用水稀释至500mL。 3.1.4 2.5g/L 1.2.4—酸溶液： 将2g 1.2.4酸与4g亚硫酸钠溶于200mL 水中(可温热促溶)，再与含有120g亚硫酸氢钠的600mL 溶液混匀(若有浑浊，可过滤之)。 3.1.5 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL) 方法一：准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g于铂坩埚中，加约5g无水碳酸钠，充分摇匀后放入高温炉内，在950～1000℃下加热至完全熔融，然后将其溶解于热水中(如发现有不溶残渣应重做)，移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，保存于塑料瓶中。 方法二：称取3.133g优级纯氟硅酸钠(Na2SiF6)倒入约600mL 一级水，转入容量瓶中用一级水配成1000mL，保存在塑料瓶中。 3.1.6 二氧化硅标准工作溶液(0.01mg SiO2/mL) 吸取上述二氧化硅标准贮备溶液10mL 于1000mL 容量瓶中，用新煮沸冷却后的水稀释至刻度，摇匀。 3.2 仪器 3.2.1 分光光度计及1cm玻璃比色皿； 3.2.2 50mL 具塞玻璃比色管； 4 操作步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 准确移取0，1，3，5，7，10，15mL SiO2标准工作溶液于7支50mL 比色管中，用水稀释至刻度后摇匀。 4.1.2 于各比色管中依次分别加入2mL 硫酸(3.1.3)和2mL 钼酸铵溶液(3.1.1)混匀，放置5min后，加入1.5mL 草酸溶液(3.1.2)，摇匀。 4.1.3 1min后各加入1.2.4—酸2mL，充分摇匀。 4.1.4 静置10min后，于640nm波长处用1cm比色皿，以试剂空白为参比测定吸光度。 4.1.5 以吸光度为纵坐标，相应的SiO2含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 4.2 水样的测定 吸取5mL 水样两份于两支50mL 比色管中，一份不加钼酸铵溶液2mL (其余试剂均加)，另一份按标准曲线绘制的操作显色，然后以前者为参比，测定后者的吸光度。 5 分析结果 水样SiO2的含量按下式计算： 式中：m—与吸光度对应的二氧化硅质量(标准曲线中查得的值或按回归方程求得值)，mg； V—水样体积，mL； 6 允许差 两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L。 取平行测定两结果的算术平均值作为水样中可溶性二氧化硅的含量。 7 注意事项 7.1 硅钼黄和硅钼蓝在pH=1.1～1.3的酸性介质中稳定，但当pH1时，它们就会分解析出MoO3沉淀，故应严格控制介质的pH值。 7.2 1.2.4—酸溶液易于氧化变质，用后应盖紧瓶盖。一旦溶液颜色变暗，就要重新配制(有效期二个星期)。 7.3 标准系列及水样测定的各种条件应尽可能相近，特别要注意溶液的酸度、钼酸铵浓度及用量、显色时间、温度尽量相同。 8 备注 本规程参照GB/T16633—1996编制。 方法二 硅钼黄分光光度法 1 适用范围 本方法适用于天然水、循环冷却水和炉水等SiO2含量较高的水样中SiO2的测定，其测定范围是SiO2含量为300mg/L以下编制。 2 分析原理 在pH=1.1～1.3条件下，水中的可溶性硅与钼酸铵反应生成黄色的硅钼配合物(硅钼黄)，该配合物颜色的深浅与水中可溶性硅含量成正比，故可用分光光度法测定之。 3 试剂和仪器 3.1试剂。 3.1.1 100g/L钼酸铵溶液(同方法一)。 3.1.2 100g/L草酸溶液(同方法一)。 3.1.3 1.5mol/L硫酸溶液(同方法一)。 3.1.4 二氧化硅标准贮备溶液(1mg SiO2/mL) 同方法一 3.1.5 二氧化硅标准工作溶液(0.1mg SiO2/mL) 吸取上述二氧化硅贮备溶液10mL，用新煮沸冷却后的水稀释至100mL 即可。