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对纺织品水萃取液pH值检测存在问题探讨 　　摘要:目前的纺织品水萃取液pH值检测由于方法标准本身的局限性和检验细节的不明确,导致了pH值检测长期存在示值不稳定、数据重现性差、实验室之间比对差异大等问题,为了进一步提高pH值的检测精度,本文从检测原理到检测流程系统分析了问题产生的原因,并结合各种因素,给出了加入离子强度调节剂、统一规范检验细节的建议与对策。 　　关键词:pH值;检测;问题;原因;对策 　　 　　强制性标准GB 18401―2003《国家纺织产品基本安全技术规范》颁布实施以来,pH值作为重要的安全性能指标一直是各监管机构重点检测的质量指标,同时也是频繁出现不合格的指标,但目前pH值的检测方法GB/T 7573―2002《纺织品 水萃取液pH值的测定》仍有必要进一步统一细化和修订完善。 　　 　　1目前pH值检测现状和存在的问题 　　 　　 　　pH值检测长期存在示值不稳定、数据重现性差、实验室之间比对差异大的特点。根据安徽省纤检局所组织的比对试验,按照稳健统计法的原理对比对结果进行分析,甚至出现同是满意的检验结果却出现合格和不合格两种情况,尤其结果在7.5附近更是如此。 　　 　　2存在问题的原因分析 　　 　　2.1方法本身的局限性 　　pH值所表征的就是水溶液中氢离子的浓度,是以氢离子活度的负对数表示酸度的方式,pH值的测定是基于电位分析法的原理基础。电位分析是利用电极电位和离子浓度之间的关系确定物质含量的分析方法,电位分析法测量的是构成电池的两个电极之间的电位差,一个电极的电位随待测离子浓度的变化而变化,能指示待测离子浓度,称为指示电极,在pH测量中,pH指示电极,又称为pH测量电极,它对溶液中氢离子活度有响应,电极电位是随之变化的。另一个电极的电位则不受试液组成变化的影响称为参比电极,指示电极和参比电极共同浸入试液中,构成一个原电池,通过测定电位差,便可求得待测离子浓度,即可得到pH值的检测结果。[1] 　　而纺织品水萃取液萃取出的离子极为有限,离子强度小,溶液的电导率低,配制纺织品水萃取液的实验室三级水的电导率一般不超过2μS/cm,水萃取液的电阻很高,与测量回路的其他电阻相比已不可忽略,同时由于液接电势的不稳定引起pH变化等,导致示值漂移幅度大,因而不易得到重现的结果。 　　2.2检验细节的不统一 　　在pH值检测过程中由于标准的叙述并不具体,各实验室在样品处理、电极选取、pH计标定、测量时间、试验条件、测试方法等各个方面有较大差异也导致了pH值测试的重现性差、实验室间数据差异大的问题。 　　 　　3针对问题的对策和建议 　　 　　3.1加入离子强度调节剂,提高离子强度 　　纺织品水萃取液离子强度小,电导率低,液接电势不稳定,导致试验结果的不稳定,尤其是pH值在5~9之间漂移更大。通过在被测试液中加入中性的离子强度调节剂――氯化钾溶液,可以增加离子强度,提高电导率以提升pH值测定示值的稳定性。同时氯化钾溶液是典型的中性溶液,为强酸强碱盐,不会干扰试液的本身pH值。本实验室通过使用0.1mol/L氯化钾溶液进行比对试验,发现有效提高了示值的稳定性,同时通过试验我们发现对于pH值在5~9之间的水萃取液,加入离子强度调节剂后增加示值稳定性的效果最为明显,大大减小了试验误差,而对于pH值大于9或小于5的水萃取液,因为本身离子强度比较高,对测试结果影响不大。而且通过大量试验证明加入离子强度调节剂并不会影响萃取液本身的pH值。[2] 　　3.2统一检验过程、注重细节把握 　　3.2.1样品的制备 　　pH值检测与样品的合理制备有很大关系,应选取有代表性的试样经过完全调试后按标准规定的质量和大小进行样品的制备。称量样品时,应保持称量盘洁净,以免其他残留物污染样品,从而影响pH值的测定。 　　1)统一样品质量。由于pH值检测结果是由所萃取出酸碱性物质的多少决定的,质量越大,自然可萃取出的物质越多,因此试验中我们发现当pH值检测呈碱性时,结果会随取样质量的增加而增大,而酸性时,结果又会随取样质量的增加而减小。 　　2)统一样品大小。笔者通过试验发现试样大小也会对结果产生较为明显的影响。萃取是由表及里进行的,首先萃取物理吸附在织物表面的可能影响pH值的各种物质,然后萃取与纤维以分子间力结合或物理吸附在织物内的可能影响pH值的各种物质,而与纤维交联固着在纤维中的可能影响pH值的各种物质较难萃取出来。因此当试样剪得越碎,织物的比表面积就越大,与萃取液的接触面就越大,从而使所萃取出的各种物质就更加丰富,pH值也随之改变。 　　3.2.2样品萃取液振荡的频率、振幅和时间 　　振荡的时间、频率、振幅的选取应严格按照标准的要求执行,频率选择应为往复式60次/min,旋转式30