丁酸单双甘油酯的合在及检测分析食品科学专业论文.docxVIP

f. 应物，四氯化碳为带水剂、磷酸作催化剂的丁酸单双甘油酯酯化合成工艺。以酯 应物，四氯化碳为带水剂、磷酸作催化剂的丁酸单双甘油酯酯化合成工艺。以酯 化率为主要衡量指标，分别以单因素试验和正交试验设计为手段，探索最佳的丁 酸单双甘油酯的合成条件。论文的另一个研究方向是充分运用现有的先进检测技 术，采用傅立叶变换红外光谱法(FT-IR)、高效液相色谱法(HPLC)及气相一质谱 联用法(GC．MS)等建立丁酸单双甘油酯的多个检测方法。 1．丁酸单双甘油酯的合成是以丁酸和甘油为反应物，磷酸为催化剂，四氯 化碳为带水剂进行的。以酯化率为衡量指标，在单因素试验结果的基础上，采用 四因素三水平的正交实验对合成工艺进行了优化，确定了最佳的合成工艺：甘油 丁酸摩尔比为0．9：1．0，反应时间为4．0 h，催化剂的量为4％(占甘油质量的百分 比)，带水剂的量为60(mL／甘油的物质的量)。 2．对合成的丁酸单双甘油酯采用红外光谱进行鉴定。表明丁酸与甘油发生 了酯化反应，产生酯基、羟基等新的基团。 3．建立了丁酸单双甘油酯的薄层色谱法。通过与所购丁酸单甘酯标准品的 色谱行为对照，表明得到了预期的目标产物，同时为后期建立气相色谱和液相色 谱法在色谱行为方面对整个合成产物有个前期的了解。 4．改进了标准GB 1986．2007中高碘酸测定法，使方法更加快速、便捷、环 保安全。经过重复性试验证明改进方法重复性良好，与原有方法测定结果没有显 著性的差异。 5．建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯含量测定的高效液相色谱法，所建 方法通过方法学考察，方法学试验良好，方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在 0．26008～2．08064mg／mL呈良好线性关系，线性方程】，=lE+o科一20741仔= 0．9999)，平均加标回收率为98．8％，RSD为1．8％，最低检测限52rig。 6．建立了丁酸单双甘油酯中丁酸单甘酯定性定量的气质联用色谱法，所建 方法方法学考察，方法学试验良好，方法可行。丁酸单甘酯质量浓度在O．5～ 10lag／mL呈良好线性关系，线性方程净146961X--30250(r=0．9997)，平均加标 回收率为99．9％，RSD为1．7％，最低检测限0．2ng。 7．同批样品采用所建的不同检测方法进行测定，结果比较无显著性差异， 基本一致，可以根据实际需要选择任一适宜的检测方法。 关键词：丁酸单双甘油酯；合成；检测；傅立叶变换红外光谱法；薄层色谱法； 高效液相色谱法；气相色谱法；气质联用法 Ⅱ Ab。订ac：ABSTRACT Ab。订ac： ABSTRACT IIl thjs thesis，Butyric Acid Mono—and Diglycerides can be synthesized．with direct esterification，mainly studied in butyric acid and glycerol嬲the reactant,carbon tetrachloride船water carried OUt agent,phosphoric acid as a catalyst in the esterification of Butyric Acid Mono—and Diglycerides．The esterification rate WaS the main measure，respectively，a single factor and orthogonal experimental design aS a means to explore the best Butyric Acid Mono—and Diglycerides synthesis conditions． Another research paper is to make full use of existing advanced detection technology， the use of Fourier transform infrared spectroscopy fiT-m)，high performance liquid chromatography(HPLC)and gaS—mass spectrometry(GC—MS)and other to establish detection method of Butyric Acid Mono—and Diglycerides． 1．Butyric Acid Mono—and Diglycerides synthesis is based on butanoic acid and glycerol as the reactant acid，phosphoric acid as