课件：药剂学实验报告精华版.pptVIP

【包合物的制备】 一、实验目的 ? 1、掌握饱和水溶液制备包合物的工艺。 2、了解计算包合物含油率，油的收率和包合物收率的方法。 3、了解包合物形成的两种验证方法。 二、实验指导 ? 1、包合物的定义、特点与包合材料 包合物系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内形成的结合物。 药物作为客分子经包合后，溶解度增大、稳定性提高、液态药物粉末化，可防止挥发性成分挥发，掩盖药物的气味或味道，调节药物释放速率，提高生物利用度，降低药物毒副作用。 目前药物制剂中常用的包合材料为环糊精，常用的有α、β、γ 3种，它们的空穴内径与物理性质都有较大差别，其中β—CYD的空穴内径为0.7—0.8nm，20℃水中溶解度为18.5g/L，随着温度升高溶解度增大，在40℃，60℃，80℃，100℃时的溶解度分别为30 g/L，80 g/L，183 g/L，256g/L。采用饱和水溶液法可方便制备包合物，即用主分子的饱和溶液与客分子相混，再降低温度，客分子进入主分子的空穴中，包合物从水中析出，便于分离。 2、环糊精包合物形成的原理 包合物能否形成及其是否稳定，主要取决于环糊精和药物的立体结构和二者的极性。药物分子必须同环糊精空穴的形状、大小相适应，有机药物还应符合下列必要条件之一：分子中的原子数大于5；如具有稠环，稠环数应小于5；分子量100—400之间；在水中的溶解度小于10g/L；熔点低于250℃。无机物大多不宜用环糊精包含。 3、包含物的质量检查及其验证 质检项目为含油率、油的收率及包合物的收率（见前述“附注1”）。本实验对包合物的验证采用TLC分析与差示热分析 （DTA）（或DSC）。 三、实验内容 ? （一）实验材料与设备 1、实验材料 原料药：薄荷油；包合材料：β—环糊精；试剂：无水乙醇、蒸馏水。 2、设备与仪器 恒温水浴锅、磁力搅拌器、烧杯（500ml）、刻度滴管、温度计、布氏漏斗（小号）、抽滤瓶、真空泵、滤纸、药物天平、具塞广口瓶（100ml）、移液管（1ml）、吸耳球、玻璃干燥器、变色硅胶、表面皿。 （二）实验部分 1、处方 薄荷油 1ml β—环糊精 4g 无水乙醇 5ml 蒸馏水 50ml 2、制备工艺 （1）β—环糊精饱和水溶液的制备：称取β—环糊精 4g，置100ml具塞瓶中，加水50ml，加热溶解，降温至50℃，即得，备用。 （2）薄荷油—β—环糊精包合物的制备：量取薄荷油1ml，缓慢滴入到50℃的β—CYD饱和水溶液中，待出现浑浊逐渐有白色沉淀析出，不断搅拌2.5小时，待沉淀析出完全，抽滤至干，用无水乙醇5ml洗涤3次至表面无油渍为止，即得。 （3）将包合物置干燥器中干燥，称重，计算包合物收率。 3、工艺要点： （1）β—环糊精饱和水溶液要在50℃保温，否则水溶液不澄明。 （2）包合物制备过程中温度应控制在50℃±1℃，搅拌时间应充分，否则影响包合物收率。 四、思考题? 1、制备包合物的关键是什么？应如何进行控制？ 2、本实验为什么选用β—CYD为主分子？它有何特点？ 3、除TLC与DTA（或DSA）以外，还有哪些方法可以用于包合物形式的验证？ 4、绘制TLC图，说明包合前后的特征斑点与Rf值的情况，说明包合物的形成。 5、绘制DTA图，说明包合前后与混合物等的峰形与峰温的情况，说明包合物的形成。 【微囊的制备】 ? 一、实验目的? 1、掌握制备微囊的复凝聚法的工艺。 2、了解光学显微镜目测法测定微囊粒径的方法。 ? 二、实验指导 1、微囊的定义、特点与囊材 微囊系指天然的或合成的高分子材料（囊材）作为囊膜壁壳，将固态或液态药物（囊心物）包裹而成的药库型微型胶囊，其粒径通常在1—250?m范围内。 药物制成微囊后有如下特点：①掩盖药物的不良气味或口味；②提高药物的稳定性；③防止药物在胃内失活或减少对胃的刺激；④使液态药物固态化便于应用与贮存；⑤减少复方药物的配伍变化；⑥可制备控释及缓释制剂；⑦使药物浓集于靶区，提高疗效，降低毒副作用等。 常用的囊材可分3大类： （1）天然高分子材料（如明胶、阿拉伯胶等）；（2）半合成高分子材料（如CMC-Na、EC、MC等）；（3）合成高分子材料（如PLA、PLGA等）。 2、复凝聚工艺制备微囊的原理：利用两种具有相反电荷的高分子材料，互相交联形成复合囊材，溶解度降低，自溶液中凝聚从而包裹药物成囊。 三、实验内容? （一）实验材料与设备 1、实验材料 原料药： 薄荷油；囊材： 阿拉