分析化学-学习情境三（项目1）.pptVIP

* * * 学习情境三 称量分析 项目一 水合氯化钡中结晶水的测定 学习目标 工作任务 知识准备 实践操作 1 2 3 4 应知应会 5 目 录 * 项 目 介 绍 称量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。称量分析中的测定数据是直接由分析称量而获得分析结果，称量误差小，所以称量分析比较准确，相对误差一般不超过±（0.1%～0.2%），是经典的分析方法之一。 应用称量分析法测定时，必须先用适当的方法将被测组分从样品中分离出来，然后才能进行称量。因此，称量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同，称量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法。 * 一、学 习 目 标 知识目标 1. 进一步练习天平的使用。 2．掌握气化法测定挥发性成分的方法和技术。 3．学会干燥器、烘箱的使用方法。 4．了解挥发法的实验原理。 能力目标 1．能调节烘箱的温度，并能使用干燥器干燥试样； 2．能正确制定采样、制样、分析方案； 3．能对样品进行恒重操作并准确判断样品是否恒重； 4．能整理实验数据并对实验结果进行评价。 * 二、工 作 任 务 编号 任务名称 要 求 实验用品 1 BaCl2·2H2O试样的称取 1. 两次重量之差在0.2mg以下，即认为达到恒重； 2. 在热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开； 3. 烘后的称量瓶必须冷却至室温称量，而且称量速度要快。 仪器： 烘箱（带鼓风）， 干燥器， 称量瓶， 分析天平， 台秤。 药品： BaCl2·2H2O试样（AR） ? ? 2 烘干BaCl2·2H2O中结晶水 1. 温度不要高于125℃，否则BaCl2可能有部分挥发； 2. 在热的情况下，称量瓶盖子不要盖严，以免冷却后盖子不易打开。 3. 加热时间不能少于1小时。 4.两次重量之差在0.2mg以下，即认为达到恒重。 3 实验数据记录与整理 1.将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价； 2. 处理数据时注意有效数字的保留； 3.写出检验报告。 实验记录本、实验报告 ? * 三、知 识 准 备 挥发法常用于固体试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。将试样放入电热干燥箱中进行常压加热，提高试样内部水的蒸气压，试样中的水分就向外扩散，达到干燥脱水的目的。 存在于物质中的水分一般有两种形式:一种是吸湿水，另一种是结晶水。吸湿水是物质从空气中吸收的水，其含量随空气中的湿度而改变，一般在不太高的温度下即能除掉。结晶水是水合物内部的水，它有固定的质量，可以在化学式中表示出来。 * 三、知 识 准 备 例如，Na2CO3·10H2O ；CuSO4·5H2O ； BaCl2·2H2O等，均可测定其中结晶水的含量。 例如，结晶氯化钡中结晶水含量的测定： BaCl2·2H2O中的结晶水，在105℃时能完全挥发失去： BaCl2·2H2O BaCl2＋2H2O 而无水BaCl2 在800～900℃，甚至更高温度下，也不分解和挥发。称取一定质量的结晶氯化钡，在上述温度下加热到质量不再改变时为止，试样减轻的质量就等于结晶水的质量。 120～125℃ * 四、实 践 操 作 任务1 BaCl2·2H2O试样的称取 操作步骤 （1） 取两支洁净的称量瓶（低型），在烘箱中于125 ℃ 烘1小时，取出，在干燥器中冷却至室温（约30分钟），在分析天平上准确称量，然后再放回烘箱中烘半个小时，冷却、称量，直至恒重为止。两次称量之差不超过0.3mg 即为恒重，记为m1克 （2）取BaCl2·2H2O样品两份，各约（1.4～1.5）g分别放在上述已恒重的称量瓶中，准确称量，记为m2克，从所得质量中减去空称量瓶的质量，即得BaCl2·2H2O样品的质量（ m2 － m1 ）。 * 四、实 践 操 作 任务2 烘干BaCl2·2H2O中结晶水 操作步骤 将盛有BaCl2·2H2O的称量瓶放在烘箱内，于125 ℃烘1小时，取出，在干燥器中冷却30分钟，称量，如此重复操作直到恒重为止，记为m3克。 由烘前称量瓶和BaCl2·2H2O的质量（m2）,减去烘至恒重后称量瓶和无水BaCl2的质量（m3）,即得失去水分的质量（ m2 － m3 ）。由失去水分的质量和试样的质量，可计算出氯化钡中结晶水的质量分数。 * 四、实 践 操 作 任务3 实验数据的记录与整理 ① 计算公式 式中 m1 —称量瓶的质量，g; m2 —烘干前氯化钡与称量瓶的总质量，g； m3 —烘干后氯化钡与称量瓶的总质量，g； ② 数据记录及处理（见表3-1-2） * 四、实 践 操 作 项 目 1 2 m1(g) m2(g