食用植物油过氧化值的检验.docVIP

制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 食用植物油过氧化值的检验 本份页码：共2页 制定部门：品控部 页码：2－1 原理 油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾反应，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，根据消耗硫代硫酸钠的用量，计算油脂的过氧化值。 化学反应式： R－CH＝CH－CH－CH2－R＋2KI→R－CH＝CH－CH－CH2－R＋I2＋K2O | | OOH OH I2＋2Na2S2O3＝Na2S4O6＋2NaI 试剂 饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后储于棕色瓶中。 三氯甲烷－冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸混匀。 C（Na2S2O3）=0.002mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液。 10g/L淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入至50ml沸水中调匀。煮沸。临用时现配。 操作方法 精密称取2~3g混匀（必要时过滤）的样品，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷－冰乙酸混合液，使样品完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。取出加100ml水，摇匀，立即用0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，取相同量三氯甲烷－冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水按同一方法做试剂空白试验。 计算 （V1－V2）×C×0.1269 X1＝ ×100 m X2＝X1×78.8 式中：X1–––样品的过氧化值，POVg/100g； X2–––样品的过氧化值，meq/Kg； V1–––样品消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； V2–––试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml； C–––硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L； m–––样品质量，g； 0.1269–––与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[C（Na2S2O3） 制定 核 准 审核 制定日期：1999／09／07 杨协成（广州）有限公司 三层文件 编号： 修定日期： 修改版本号： 实施日期： 题目： 检验方法 食用植物油过氧化值的检验 本份页码：共2页 制定部门：品控部 页码：2－2 =1.000mol/L]相当于碘的质量，g； 78.8–––换算因子。 说明 本方法参照GB／T5009．37－1996《食用油脂卫生标准的标准分析方法》。 油脂与空气中的氧发生氧化作用生成的过氧化物是油脂氧化的初期产物。有些油脂可能尚没有酸败现象，但已有较高的过氧化值，这表示油脂已开始酸败。故过氧化值的增加是油脂开始酸败的象征，它和油脂新鲜程度密切相关。 结果的表述：报告算术平均值的两位有效数字。 允许差：平行样品测定允许的相对偏差为小于或等于±5％。 根据感官判断油脂变质程度决定取样量。 加入碘化钾后，静置时间长短以及加水量多少，对测定结果均有影响。操作过程中注意条件一致。 淀粉指示剂最好在接近终点时加入，即在硫代硫酸钠标准溶液滴定碘至浅黄色时再加入淀粉，否则碘和淀粉吸附太牢，终点时颜色不易褪去，致使终点出现过迟，引起误差。 三氯甲烷不得含有空气等氧化物，否则应进行处理，方法如下： 检查方法：量取10ml三氯甲烷，加入25ml新煮沸过的水，振摇3min，静置分层后，取10ml水溶液，加数滴（150g/L）碘化钾溶液及淀粉指示剂，振摇反应不显蓝色。 处理方法：于三氯甲烷中加入1／10~1／20体积的（200g/L）硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的1／10馏出液，收集中间馏出液备用。 过氧化值的表示单位：本方法采用百分率（％），但也可用毫克当量／公斤（meq/Kg）表示，其换算可按下式： POV（meq/KG）×0.01269＝POV（％） 而POV（meq/KG）＝POV（％）×78.8 制定 核 准 审核