仪器分析实验磷酸的电位滴定20190220 精选文档.pptVIP

仪器分析实验 ? 一、实验目的 ? 二、学时、教材、教学形式 ? 三、实验成绩考核办法 ? 四、实验课具体要求 ? 五、磷酸的电位滴定 仪器分析实验课学习目的 ? 1 通过实验，掌握各种分析仪器的基本原 理和基本结构； ? 2 掌握光谱分析、色谱分析和电化学分析 的基本分析方法； ? 3 学会分析数据的处理方法，培养动手能 力、分析问题和解决问题的能力。 ? 学时： 32 学时 ? 教材：自编 ? 教学形式：在老师的指导下，学生独立完 成（或合作完成）实验内容 ? 成绩与考核方法：平时 100% 。其中实验报 告 40% 、操作 40% 、实验测试 10% ，态度 10% ，百分记分。 实验课具体要求 ? 1 预习 ? 预习实验基础知识，仪器的操作与使用。 ? 2. 实验 ? 熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要准 确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师 交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后 整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。 实验一 磷酸的电位滴定 一、实验目的 （ 1 ）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。 （ 2 ）学会用电位滴定法测定弱酸的 pKa 。 ? 二、实验原理 ? 电位滴定法属于滴定分析，只是 改变了指示终点的方法 。 是根据滴定过程中，电池电动势的突变来确定终点的方法 ? 电位滴定法装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般 容量滴定不能进行的滴定 (eg. 被测液浑浊、有颜色或无适 当指示剂 等 ) 可用电位滴定法测定。 ? 用电位滴定法测定一些 电离平衡常数 ，如 弱酸的 pKa 等，也很有实用意义。 ? ? 二、实验原理 ( 续） ? 磷酸的电位滴定是以 NaOH 标准溶液为滴定剂 ，将复合 电极（含甘汞电极和玻璃电极）插入溶液中组成原电池， 随滴定剂的 不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液的 pH 值不断变化 ，以加入 的滴定剂体积（ NaOH 的体积）为横坐标，相应的 pH 值为纵坐标则可 绘制 pH-V 滴定曲线，曲线确定滴定终点，也可以 采用一级微商法 ⊿ pH/ ⊿ V-V ，或二级微商法 ⊿ 2pH/ ⊿ V2-V 确定终点，用电位滴定 法绘制 NaOH 溶液滴定磷酸的 pH-V 曲线，从曲线上不仅可以确定滴定 终点，而且也能 求算磷酸的浓度 ， pKa1 以及 pKa2 。 ? H 3 PO 4 在水溶液中是分步离解的，即 ? 当用 NaOH 标准溶液滴定到 [H 3 P0 4 ]=[H 2 PO 4 - ] 时，根据 (1) 式，此 Ka1 ＝ [H + ] ，即 pKa1=pH 。故 1/2Veq1( 第一半中和点 ) 对应的 pH 值即为 pKa1 。 ? 当继续用 Na0H 标准溶液滴定到 [H 2 P0 4 ˉ ]=[HPO 4 2- ] 时， ? 由于 H 2 PO 4 - = H + +HP0 4 2- ? [H + ][ HPO 4 2- ] ? Ka 2 = ? [H 2 PO 4 ˉ ] (2) ? ? 根据 (2) 式，此时的 Ka 2 ＝〔 H + 〕，即 pKa 2 =pH ， 故第二半中和点体积 对应的 pH 值即为 pKa2 。 ? 电位滴定可以用来测定某些弱酸或弱碱的离解平衡常数。 Na0H(0 ． 1mol ／ L) 滴定 H 3 PO4(0 ． 1mol ／ L) 电位滴定曲线 三、仪器及试剂 ? 25 型 pH 计 复合电极 电磁搅拌器。 ? NaOH 标准溶液 (0 ． 1mo1 ／ L) ? 磷酸样品溶液 ? 邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 四、 操作步骤 1 pH 计的使用 ? 1 ） 预热与调温： 安装电极，选择开关拨至 pH 挡，并将仪器补偿按钮旋至 溶液的温度值 ? 2 ） 定位： 打开仪器电源，将电极插入 pH=6.86 的磷酸盐缓冲液，调节定位旋 钮，使显示器显示该标准缓冲液在测定温度下的 pH ? 3 ） 调斜率 ： 将电极取出，用蒸