药物分析技术 项目四 电子教材 知识单元三 药物的鉴别.docVIP

学习情境三 药物的鉴别 知识目标 1、熟悉药物鉴别的目的、方法； 2、熟悉化学方法和仪器方法等的药物鉴别原理； 3、了解《中国药典》中药物鉴别的项目 4、掌握典型的药物鉴别方法原理和操作技术 技能目标 1、能够正确查阅和使用《中国药典》找到药物的鉴别试验项目； 2、能用化学方法、仪器方法进行药物的一般鉴别试验和专属鉴别试验； 3、能正确洗涤和使用仪器，并能对仪器进行确的维护； 4、能对实验结果做出正确的处理和评价。 子情境一：认识药物的鉴别试验 知识导入： 案例链接： 某企业生产的产品布洛芬片，按现行中国药典的鉴别方法来进行试验，采用的是紫外可见分光光度法进行鉴别。 另一企业的产品是中成药一清颗粒，按现行中国药典的鉴别方法对其中的黄芩进行鉴别，采用的薄层色谱法。 思考与讨论： 什么是鉴别试验呢？在药物分析检验中除了这两种方法之外，大家还知道其他的鉴别方法吗？ 药品检验工作中最主要的三个部分是鉴别、检查和含量测定。其中鉴别是检验工作的首要任务，主要负责判断已知药物的真伪。只有通过鉴别试验，确定药物是真的，我们才有必要进行药物杂质的检查和含量的测定，进一步确定药物的优劣。 什么是鉴别试验呢？鉴别试验是根据药物的组成、结构，采用化学、物理化学或生物学方法判断其真伪的分析方法。 鉴别的目的在于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物。是回答“是不是”的问题，而非“是什么”的问题。 中国药典中，鉴别试验的项目包括：性状、一般鉴别试验项目和专属鉴别试验项目。其中一般鉴别试验主要用来区分药物的类别，而专属鉴别试验主要用来确定某一种药物。 在中国药典中，某原料药的鉴别项目包括性状和鉴别项下的试验。 制成各种制剂后，该药物不再需要做性状的鉴别，只需要做相应的鉴别项下的试验即可。 我们先来看看性状项下的内容，药物的性状主要包括外观、溶解度和物理常数。外观是指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。通过眼、口、鼻的感官体验得到试验结果。我们以维生素B1 为例，其性状项下明确描述了它的颜色、状态、苦味等信息。 溶解度在一定程度上反映了药品的纯度。我们再以维生素B1为例，溶解度方面告知我们维生素B1水中易溶，乙醇微溶，乙醚不溶的结果。 物理常数是评价药物质量的主要指标之一，其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，有些也可反映药品的纯度和测定药物的含量。2015版药典中收载的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝固点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等。 以物理常数比旋度为例： 丁溴东莨菪碱中，比旋度的测定用于药物的性状鉴别，而在硫酸阿托品中，比旋度的测定则用于莨菪碱的杂质检查； 在葡萄糖注射液中比旋度的测定是用于进行含量测定的。 知识链接：旋光度 用比旋度作为药物分析方法的药物有数种，主要用于药物的鉴别，其次用于药物含量的测定。其应用主要有以下二个方面 （1）药物的鉴别 旋光性物质的比旋度为物理常数，故比旋度可作为定性鉴别的依据，用测定结果与《中国药典》中旋光物质的比旋度是否一致，测定时要注意与《中国药典》规定条件一致。例如，维生素C的比旋度测定：取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释使成每1mL中约含0.10g的溶液，依法测定，比旋度为+20.5°至+21.5°。 （2）含量的测定 对已知比旋光度的药物，可测定旋光度，然后计算含量，如葡萄糖的含量测定。 1.原理 普通光线是一种横波，光波的振动方向与光线的行进方向垂直，其振动方向不断地改编者。当经过一定 方法处理后（通常用尼科尔棱镜），改变了向各个方向传播的性质，而变成仅沿一个固定方向做直线振动，此光线称为直线偏振光，和偏振光振动方向垂直的平面叫做偏振面。 平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向 右旋转。旋转的度数称为旋光度。影响物质旋光度的因素很多，除化合物特性外，还有偏振光通过供试液层的波长和厚度、通过光线的波长和温度。《中国药典》规定，用钠光谱的D线（589.3nm）测定旋光度，除另有规定外，测定管长度为1dm（如使用其他管长应进行换算），测定温度为20℃。当偏振光通过长1dm，每1mL中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度（比旋光度）。测定比旋度（或旋光度）可以区别或检查某些药品的纯杂程度，亦可用于测定含量。 2.测定方法 测定旋光度时，用度数至0.01°并经过检定的旋光计。将测定管用供试液体或溶液（去固体供试品，按 各药品项下的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使气泡产生），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。使偏振光向右旋转者（顺时针方向）为右旋，以“+”符号表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）为左旋，以“—”符号表示。用同法读取旋光度3次，取3次的平均