OS-QC-204-00乙醇检验操作规程.docVIP

广东和本堂科技制药有限公司 文 件 名 乙醇检验操作规程 页数 1 of 4 文件编号 OS-QC-204-00 生效日期 年 月 日 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量保证部 分发部门 质量保证部 变更原因： 目的：保证乙醇的检验操作规范化，确保测定结果准确、可靠。 范围：适用于乙醇的检验。 职责：负责该项测定的化验员。 规程： 1.性状 1.1仪器用具：烧杯、酒精灯。 1.2试药试剂：甘油、氯仿、乙醚。 1.3方法步骤：取本品适量置洁净的烧杯中目测，为无色澄明液体；微有特臭，味灼烈；易挥发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰；热至约78℃ 2.相对密度 2.1仪器用具：比重瓶、温度计、水浴锅、滤纸、分析天平。 2.2方法步骤：本品的相对密度（检测方法OS-QC-705-00相对密度测定法检验操作规程）不大于0.8129，相当于含C2H6O不少于95.0%（ml/ml）。 2.3结果判定：相对密度≤0.8129判为符合规定；＞0.8129判为不符合规定。 3.鉴别 3.1仪器用具：刻度吸管、烧杯。 3.2试药试剂：氢氧化钠试液、碘试液。（见试液配制方法）。 3.3方法步骤：取本品1ml，加水5ml与氢氧化钠试液1ml后，缓缓滴加碘试液2ml，即发生碘仿的臭气，并生成黄色沉淀。 3.4结果判定：呈正反应判为符合规定；呈负反应判为不符合规定。 4.检查 文件名 乙醇检验操作规程 文件编号 OS-QC-204-00 页数 2 of 4 4.1酸度 4.1.1仪器用具：量筒、刻度吸管。 4.1.2试药试剂：酚酞指示液、氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）。（见指示液和滴定液配制方法）。 4.1.3方法步骤：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示液2滴，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）至显淡红色，再加本品25ml，摇匀，氢氧化钠滴定液（0.02mol/l）0.50ml，应显淡红色。 4.1.4结果判定：显淡红色判为符合规定；反之，判为不符合规定。 4.2水不溶性物质 4.2.1仪器用具：烧杯、玻棒。 4.2.2方法步骤：取本品，与同体积的水混合后，溶液应澄清；10℃ 4.2.3结果判定：溶液澄清判为符合规定；反之则判为不符合规定。 4.3杂醇油 4.3.1仪器用具：滤纸、刻度吸管。 4.3.2试药试剂：甘油、乙醇。 4.3.3方法步骤：取本品10ml，加水5ml与甘油1ml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸下，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。 4.3.4结果判定：乙醇自然挥散，始终不发生异臭判为符合规定；反之则判为不符合规定。 4.4甲醇 4.4.1仪器用具：刻度吸管、量筒、温度计、水浴锅。 4.4.2试药试剂：5%高锰酸钾溶液、磷酸溶液（1→10）、10%焦亚硫酸钠溶液、1%变色酸溶液、硫酸溶液（3→4）、标准甲醇溶液。（见溶液配制方法）。 4.4.3方法步骤：取本品5ml，用水稀释至100ml，摇匀；分取1.0ml，加磷酸溶液（1→10）0.2ml与5%高锰酸钾溶液0.25ml，在30-35℃保温15分钟，滴加10%焦亚硫酸钠溶液至无色，缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液（3→ 文件名 乙醇检验操作规程 文件编号 OS-QC-204-00 页数 3 of 4 如显色，与标准甲醇溶液（精密称取甲醇20mg，加水使成200ml）1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.20%）。 4.4.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 4.5易氧化物 4.5.1仪器用具：具塞量筒、温度计。 4.5.2试药试剂：盐酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）。（见滴定液配制方法）。 4.5.3方法步骤：取50ml具塞量筒，依次用盐酸、水与本品冼净后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/l）0.10ml，密塞摇匀后，在15 4.5.4结果判定：粉红色不完全消失判为符合规定；完全消失则判为不符合规定。 4.6丙酮和异丙醇 4.6.1仪器用具：垂熔玻璃漏斗、刻度吸管、水浴锅。 4.6.2试药试剂：磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸钾的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、1%糠醛溶液、0.001%丙酮溶液、盐酸。（见溶液配制方法）。 4.6.3方法步骤：取本品1.0ml，加水1.0ml、磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml与高锰酸钾的饱和溶液3.0ml，混匀后，置45-50℃ 4.6.4结果判定：样品液颜色比对照液浅，判为符合规定；反之则判为不符合规定。 4.7戊醇或不挥发的易炭化物 4.7.1仪器用具：蒸发皿、水浴锅、量筒、玻棒。 4.7.2试药试剂：95%硫酸。 4.7.3方法步骤：取本品25ml，置蒸发皿中，于水浴上