熔点测定第三法.docVIP

深圳康林生物科技有限公司 题目 熔点测定第三法 文件编号 SOP- 页 数 PAGE 3 / NUMPAGES 3 深圳康林生物科技有限公司 熔点测定法第三法 颁发部门：质量管理部 编号： SOP- 页数： PAGE 1 / NUMPAGES 3 制定人 审核人 批准人 分发部门：检验科 年 月 日 年 月 日 年 月 日 生效日期 年 月 日 目的： 建立熔点测定法第三法的标准操作程序，规范熔点测定法第三法的操作。 范围： 适用于熔点测定法。 职责： 检验科主管、检验员。 规程： 1． 简述 本法（中国药典2000年版式二部附录Ⅶ C熔点测定项下的第三法）所称的熔点，系指在本规程所特定的实验条件下，将熔融并放冷至一定温度的供试品，用预冷至5℃的温度计使供试品以一定厚度，均匀粘附于温度计汞球的下半部，而后升温使供试品熔融，至供试品第一滴脱温度计时的温度，专用于药品标准明确规定采用本法测定熔点的白凡士林，黄凡士林或其他类似物质。 2 仪器与用具 2.1 平底耐热熔器 可采用直径为2～3cm的扁形称量瓶代用，在瓶壁上，距内底12mm处应加一环形标线，以便控制倒入供试品的厚度。 2.2 温度计 为具有0.2℃分度的分浸型温度计，要求汞球部分的长度为18～28mm，直径为5～6mm，刻度标值应径检定并附有校正值。 2.3 试管 为长约15cm，外径约25mm的干燥试管，管口配有软木塞，木塞正中打孔，便于插入温度计，并在木塞边缘开有小槽使空气得以流通。 2.4 水浴 为800～1000ml烧杯，附有搅拌装置。 3． 操作方法 3.1 供试品的预处理 取供试品约15g，缓缓搅拌并加热至温度达90～92℃，倒入平底耐热容器至液面与环形标线相齐(使供试品的夺取度为12±lmm)，放冷至较规定的熔点上限高8～10℃。 3.2 用温度计粘附供试品 事先取温度计插入试管所附的软木塞，并放冷至5℃，擦干。待完成3.1的操作时，立即将放冷至5℃的温度计汞球部垂直插入经预处理的供试品中，直对碰到容器底部(即浸没12±lmm)，随即取出温度计并保持垂直悬置，俟粘附在温度计汞球部的供试品表面浑浊，将温度计浸入16℃以下的水中5分钟，取出，将温度计插入试管，固定软木塞于管口，使温度计悬于其中，并使温度计汞球部的底端距试管底部约15mm。 3.3 近似熔点的测定 将上述插入有温度计与供试品的试管垂直固定于水浴中，并使试管底与烧杯底的距离为10～20mm；然后在水浴内注入约16℃的水，至水浴液面与温度计的分浸 线相平；加热水浴并缓缓搅拌，使水浴温度以每分钟上升2℃的速度升至38℃，再继续以每分钟上升1℃的速度升温至供试品的第一滴脱离温度计为止；立即检读温度计上显示的温度(估读至0.1℃)，即为该供试品的近似熔点。 3.4 测定结果 取供试品，按3.1～3.3反复测定数次，如连续3次测得近似熔点的极差(最大值与最小值之差)未超过1.0℃时，即取得次的平均值(加上温度计的校正值)作为该供试品的熔点；如连续次测得近似熔点的极差超过1.0℃时，应再测2次，并取5次的平均值(加上温度计的校正值)作为该供品的熔点。 4 注意事项 4.1 本测定法与中国药典1985年版二部附录“滴点测定法”的操作不同，测得的结果有明显差别，不能相互代用。 4.2 为提高测定结果的再现性与准确度，方法中对温度计的要求，用温度计粘附供试品时的操作，升温方法与速度，以及对测定结果的计算等，均作了明确的规定，应严格遵照执行。 4.3 为便于清洗测定后的试管，可事先在试管内放置一张直径略小于试管内径的园形白纸，用于接受熔融下落的供试品液滴。 4.4 在3.3近似熔点过程中，当将约16℃的水注入水浴时，往入由于浮力而使试管不易垂直固定，可预选在试管底部的白纸下放置铅粒，使其重心下降。 4.5 升温速度要严格按规定控制(其温度系指水浴温度)，为掌握升温速度，可事前预试升温1～2次。 5 记录处计算 5.1 记录操作时的室温，连续3次(或5次)的近似熔点测定值以及温度计在测定值附近的校正值。 5.2 如连续3次测得近似熔点的极差未超过1.0℃，即取3次的平均值加上温度计的校正值和为测定结果；如连续3次测得近似熔点的极差大天1.0℃时，则得连续5次的平均值加上温度计的校正值作为测定结果。 6 结果与判定 测定结果如在各该药品标准“熔点”项下规定的范围以内时，判为“符合规定”；如不在规定范围内，则判为“不符合规定”。