硒化锑二氧化钛的制备及光催化性能的研究.docVIP

硒化锑二氧化钛的制备及光催化性能的研究 摘要 采用水热法获得Sb2Se3，并以(NH4)2TiF6为原料采用共沉淀法制备Sb2Se3/TiO2。XRD分析表明，复合材料中TiO2属于锐钛矿晶型。SEM和TEM图像表明，Sb2Se3是一种高长径比的棒状晶体，平均截面直径约为100 nm, TiO2是一种颗粒状晶体材料，直径约为20nm。 采用甲基橙作为降解目标，主要进行了Sb2Se3/TiO2光催化活性的研究。研究了不同摩尔比、反应时间和反应温度对Sb2Se3和TiO2光催化降解的影响。结果表明，当摩尔比为3:7时，光催化性能最好。反应时间的延长对光催化性能有催化作用。反应温度的升高对光催化性能有抑制作用。 关键词：硒化锑，二氧化钛，光催化，纳米材料，有机物降解 第一章 绪论 1.1前言 在当今人类的日常生活中，石油化工产品已经成为非常重要的一部分，由此引发的环境问题已经受到了全世界的广泛关注。如何有效处理工业生产和日常生活中产生的污染物已经成为一个重要的研究课题。当前使用的具有代表性的化学污染处理方法主要有: 物理吸附法、化学氧化法、微生物处理法和高温燃烧法，这些方法对环境的保护和治理起了非常重要的作用。但这些技术在一定程度上地存在着各种缺点，比如: 不能彻底将污染物无害化，容易产生二次污染。所以开发更加有效地处理污染物方法是非常有必要的。 光催化反应原理是光催化剂在光照下具有氧化还原能力而分解污染物。1976年藤岛昭教授在一次实验中发现光催化反应，这种反应可以在光的照射下将有机污染物降解为二氧化碳和水，同时光催化材料自身没有损失，从而达到处理有机污染物的目的。藤岛昭教授用紫外灯照射放入水中的氧化钛单晶，结果发现水被分解成了氧气和氢气。在这个反应中，氧化钛单晶相当于化学反应的催化剂，不同于寻常催化反应的是这种催化剂需要在光的照射下才可以进行催化。 半导体在吸收了特定波长的光子以后，价带电子发生跃迁，从而产生光生电子-空穴对，该光生电子-空穴对具有比较强的氧化还原能力，可以将水体中的有机污染物氧化分解掉。半导体种类繁多，其中TiO2以其稳定性好、对人体无害、廉价等优点称为半导体光催化领域比较常用的一种物质。 1.2 TiO2光催化剂的制备方法 TiO2的制备方法可以分为物理法和化学法。化学法根据反应物的形态可以分为气相反应法、液相化学反应法和固相反应法[1]，本文主要介绍液相化学反应法。液相法一般是将四氯化钛或者钛的醇盐(比如钛酸丁酯)水解生成TiO2水合物，之后通过干燥研磨煅烧得到TiO2粉末。本文使用硼酸水溶液水解氟钛酸铵之后离心洗涤沉淀直接得到TiO2，省去了其中煅烧的过程，比较节约能源。 1.2.1 水解法 水解法包括四氯化钛水解法、钛的醇盐水解法等。钛的醇盐水解法是利用钛醇盐溶于有机溶剂后水解产生氧化物或氢氧化物沉淀的方法制备纳米级二氧化钛粉末材料，利用此法可直接从溶液中分离出合成的纳米粉体，所得产品有着分布均匀、纯度高、性能优异等优点;但是也存在原料成本昂贵、金属有机物合成周期长，制备困难等缺点。以四氯化钛为前躯体制备二氧化钛粉末的方法有火焰水解法、气相水解法和激光热解法等，但是这些方法都是高温反应过程，难度系数大，对设备要求很高，不易操作，技术难度较大。 赵等[2]以四氯化钛为原料利用水解法制备二氧化钛粉末，以硫酸铵修饰四氯化钛溶液，并以甲基蓝模仿废水中污染物进行光催化降解实验。在对比了硫酸铵用量、水解温度、不同溶剂以及煅烧温度对产物的影响。得到了二氧化钛粉末的最佳制备条件。使用制备好的最佳的光催化剂在紫外灯下进行光降解实验，以甲基蓝作为降解对象，两小时最多降解87%，可见使用效果并不是非常理想，距离达到在生活中实用还有不小的差距。 1.2.2 溶胶-凝胶法 溶胶-凝胶法是制备催化剂时比较常用的方法之一，此法的优点在于所制得的二氧化钛粉末分布均匀、分散性良好、纯度较高、工艺操作简单、副反应较少等。其原理是：以钛的醇盐(如钛酸丁酯等)或者钛的无机盐(硝酸盐、氯化物、碳酸盐等)为原料，经过水解和缩聚得到溶胶，继续缩聚得到凝胶，凝胶干燥、煅烧后得到二氧化钛粉末。这种方法的优点在于可以控制化学计量比、分散性良好、纯度高、工艺简单、反应容易控制等等。大多数商品二氧化钛是由此法制得。但是缺点是成本较高、容易发生团聚等。 刘等[3]采用溶胶-凝胶法分别制备了B掺杂的TiO2粉末和不经掺杂的TiO2粉末，并使用XRD、TEM、XPS、UV-Vis等测试手段进行了表征，以亚甲基蓝为模拟污染物进行光l 微乳液法可以分为油包水(O/W)和水包油(W/O)型。微乳液法的优点是可以防止其他的离子型表面