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氮化铝晶须的生长机理与抑制方法的研究
摘要:晶须是一种具有高度有序原子排列和完美晶体的单晶。具有高断裂强度、大弹性模量、耐高温、耐腐蚀等特点。采用晶须优良的机械、物理和化学性质,与玻璃、陶瓷、金属、复合高分子材料,不仅能提高基材的强度,提高韧性,还能改变其物理和化学性质,增加其功能。氮化铝材料具有高导热性、良好的电绝缘性和低热膨胀系数,是近年来发展较快的一种新型材料。氮化铝晶须不仅具有氮化铝材料的固有特性,而且具有长径比、晶体结构完整、内部缺陷少、强度高、模量高的特点。因此,氮化铝晶须是高性能氮化物和陶瓷复合材料的理想增韧材料。采用预缩法和碳热还原法制备了氮化铝晶须,研究了工艺条件对晶须的组成和表面形貌的影响。结果表明,当原料的比例C3H6N6/Al(N03)3、93=我:3溶液浓度是0.2mo1/L,A1N须前体的合成产率最高,长,薄而均匀大小的前兆,直径为1-2微米,长度约80微米。样品的主要成分是AlN,纯度高,结晶度高。增加氮化温度有利于晶须的形成。氮化1800℃后,产生了大量的AlN晶须,晶须形态长圆柱表面光滑、均匀尺寸,直径约为1m,长10-20微米。在700余热保存下的碳去除,240分钟,残留碳的成分可以清洁所有,得到高纯度的氮化铝晶须。 关键词:氮化铝晶须;生长机理;抑制方法 1引言 氮化铝是一种共价键与六角系统钱学森锌化合物。本文利用自蔓延高温合成(SHS)到AlN晶须生长,以其强烈的放热反应,点燃后的原料,以燃烧的形式扩散,以维持其持续的合成反应。也就是说,当燃烧波向前扩散时,反应物继续通过燃烧转化为晶须生成物。该方法简单、高效、节能,产品纯度高、实用性强。 2实验内容与方法 本文采用两种实验方法制备氮化铝晶须。 第一个方法是前兆方法,即三聚氰胺和硝酸铝为主要原料,混合好的水浴加热合成前体的氮化铝晶须形态,分别不是混合碳、固相,液相混合碳碳作为对比,然后在多功能干混合热压烧结炉氟化钙作为渗氮的矿化剂治疗,终于在关键除了硅碳棒在高温炉,氮化铝晶须制备,制备氮化铝晶须组成和形态测试分析阶段。 第二种方法是碳热还原过程,即氧化铝,氧化铝和氢氧化铝Y为主要原料,添加一定质量的活性炭,湿式球磨机混合方法的使用,制备氮化铝晶须用于检测相组成和形态分析。 2.1实验原料、设备与仪器 2.1.1实验原料 2.1.2实验设备与仪器 (1)晶须前驱体合成设备 数字恒温水浴锅:hh-4数显恒温水浴是由苏州雪,仪器设备有限公司,有限公司,在烧杯中,所需的原材料与一定浓度的混合材料,然后把它放在恒温水浴,并设置温度。 电动搅拌机:上海美英仪器制造有限公司生产的jb90-d电动搅拌器,可以通过搅拌速度控制晶须前体。 (2)原料混合设备 立式高性能球磨机:由淄博红精陶瓷有限公司生产的ah2-y立式高性能球磨机,原料可由湿式球磨机彻底混合。 (3)晶须前驱体及混合料干燥设备 真空干燥箱:上海仪表厂生产的101-3真空烘箱。通过水浴加热晶须合成前体,通过在湿球磨球后的高性能混合,需要放置在烘箱烘干中,以排除前体和混合物表面的进一步游离水。 (4)氮化工艺处理设备 多功能热压烧结炉、生产的新材料研究中心山东大学多功能热压烧结炉,其性能参数如下:最高温度23000c,额定温度20000c,火电SOKW,额定电压380v,36v加热电压,波长160x180mm大小、加热元件工作电压380v,最高工作温度22000c。前体和混合物的胡须是大气中氮处理的多功能热压烧结炉。 (5)除碳工艺处理设备 硅铝棒高温炉:淄博红精细陶瓷有限公司,有限公司,生产KSLII1600快速加热炉,u型硅铝棒,12千瓦电力,16000c的最高烧成温度,升温速率最高的300c/min,用于去除氮化处理中包含的碳晶须的制备。 2.2实验方法 2.2.1前驱体法 在制备氮化铝晶须的过程中,根据原料和混合料的混合物,初步工艺可分为三种类型。 第一想法是硝酸铝和三聚氰胺为主要原料,按一定比例和浓度加热搅拌,澄清后的解决方案在一定温度下的几小时后氮化铝前体的合成晶须,干燥箱的前兆,60-80℃烘干,这不是掺杂碳的混合物。 第二个想法仍然是硝酸铝和三聚氰胺为主要原料,按一定比例和浓度加热搅拌,澄清溶液在一定温度的水浴经过几个小时的晶须合成氮化铝前体,在干燥箱的前身60-80℃干燥,取一定量的活性炭前体加入干燥后,用湿法混合氧化铝球球磨、球磨介质为无水乙12h,然后混合在60-80℃干燥12h,真空干干燥室中碳的固体混合物。 第三种想法是硝酸铝、三聚氰胺和葡萄糖为原料
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