食品中氯化钠的测定[参考].docxVIP

精品资源·有用参阅品 文档收拾 | 学习参阅 Summary compilation 食物中氯化钠的测定 GB/T12457-2008 一、实验意图 1、了解食物中氯化钠的测定办法 2、把握直接沉积滴定法测定氯化钠的操作技能 二、 实验原理 样品经处理后，以硌酸钾为指示剂（摩尔法），用硝酸银规范滴定溶液滴定试液中的氯化钠，依据硝酸银规范滴定溶液的耗费量，核算食物氯化钠的含量。 三、实验资料与试剂及设备 1、资料：蘑菇， 2、试剂： 2.1剖析用水：除非还有规则，一切试剂均运用剖析纯试剂；剖析用水应契合GB/T?6682规则的二级水规范2.2蛋白质沉积剂2.2.1???沉积剂Ⅰ：称取106g亚铁氯化钾，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。2.2.2??沉积剂Ⅱ：称取220g乙酸锌，溶于水中，加人30ml冰乙酸，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度。2.3?乙醇溶液（80%）：80ml?95%乙醇与15ml水混匀。 2.4?5%铬酸钾溶液：称取5g铬酸钾，溶于95ml水中。 2.5 0.1mol/L硝酸银规范滴定溶液的装备：称取17g硝酸银，溶于水中，转移到1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，置于避光处。 2.6 0.1氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠，溶于1000ml水中。 2.7 1％酚酞乙醇溶液：称取1g酚酞，溶于60ml 95%乙醇中，用水稀释至100ml。 3. 仪器与设备 3.1 安排捣碎机 3.2 破坏机 3.3研钵 3.4振动器 3.5水浴锅 3.6剖析天平：感量0.0001g 四、试样的制备 4.1块状或颗粒状样品 取有代表性的样品至少200g，用破坏机破坏或用研钵研细，置于密闭的玻璃容器内。 4.2粉末状、糊状或液体样品 取有代表性的样品至少200g，充沛混匀，置于密闭的玻璃容器内。 4.3固、液体样品 取有代表性的样品至少200g，用安排捣碎机捣碎，置于密闭的玻璃容器内。 五、试液的制备 5.1肉禽及水产制品 称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，参加100ml70℃热水，煮沸15min，并不断摇摆。冷却至室温，顺次参加4ml沉积剂I、4ml沉积剂II，每次参加沉积剂充沛摇匀。在室温静置30min。将锥形瓶中的内容物悉数转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去开始滤液。 5.2蛋白质、淀粉含量较高的蔬菜制品（如蘑菇、青豆） 称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中。稀释至刻度，振摇15min,用滤纸过滤，弃去开始滤液。 5.3一般蔬菜制品 称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，参加100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去开始滤液。 5.4腌制品 称取约10g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，参加100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去开始滤液。 5.5调味品 称取约5g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。参加适量水，拌和均匀。将烧杯中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去开始滤液。 5.6淀粉制品 称取约20g试样，精确至0.001g，于250ml锥形瓶中，参加100ml70℃热水，振摇15min。将锥形瓶中的内容物转移到200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用滤纸过滤，弃去开始滤液。 六、剖析过程 样品预处理：称取约10g试样，精确至0.001g，于100ml烧杯中。用乙醇溶液将试样转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，振动15min，用滤纸过滤，弃去开始滤液。 调理ph： 1.pH6.5～10.5的试液：取含25～50mg氯化钠的试液,于250mL锥形瓶中。 加50mL水及1mL 5％铬酸钾溶液。以下按条操作,记载耗费0.1mol/L硝酸银规范滴定溶液的体积数值。 2.pH小于6.5的试液：取含有25～50mg氯化钠的实验，于250mL锥形瓶中。 加50mL水及0.2mL 1％酚酞乙醇溶液,用0.1％氢氧化钠溶 液滴定至微赤色。再加1 ml5％铬酸钾溶液，剧烈摇摆时，用硝酸银规范滴定溶液滴定至红黄色（坚持1min不褪色）。记载耗费0.1mol/L硝酸银规范滴定溶液的体积的数值。 空白实验：用50 ml水替代试液。加1 ml5％铬酸钾溶液,剧烈振动时，用硝酸银规范滴定溶液滴定至红黄色（坚持1min不褪色）。记载 耗费0.1mol/L硝酸银规范滴定溶液的体积数值。 七、成果核算 食物中氯化钠的含量以质量分数X3计，数值以％表明。