《药物分析及实验》课程教学大纲2.pdfVIP

实验一 盐酸普鲁卡因注射液的质量检测 【实验目的与要求】 实验目的 1．掌握薄层色谱法进行盐酸普鲁卡因杂质检查方法； 2 ．掌握永停滴定法的基本原理和操作要点； 3 ．了解亚硝酸钠滴定原理和方法。 实验要求 1．设计实验方案 学生在上课前拿到实验题目，查阅文献资料，同时，结合实验室的现有条件，设计合 理的实验方案。 2 ．实验器材准备 根据设计的实验方案，选择合适的测试仪器、玻璃器皿等，实验药品与试剂要根据实验 需要计划用量，试液应依据相关文献正确配制。 【实验原理】 本品为盐酸普鲁卡因加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液，含盐酸普鲁卡因 (C H N O ·HCl)应为标示量的95.0%～105.0%。 13 20 2 2 盐酸普鲁卡因分子结构中具有芳伯胺基，在酸性条件下可与亚硝酸钠定量反应生成重氮 化合物，可采用永停法指示终点。永停法采用两支铂电极，当在电极间加一低电压时，若电 极在溶液中极化，则在未到滴定终点前，仅有很多或无电流通过，电流计指针不发生偏转或 偏转后即回到初始位置；但当到达滴定终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，发生如下 氧化还原反应： 阴极： HNO +H+e NO+ H O 2 2 阳极： NO + H O HNO + H+ + e 2 2 此时，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。 薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法，它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使 在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂) 的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸 附，从而达到各成分的互相分离的目的。 R =溶质移动的距离/溶液移动的距离，各种物质的R 随要分离化合物的结构，滤纸或薄 f f 层板的种类、溶剂、温度等不同而不同，但在条件固定的情况下，R 对每一种化合物来说是 f 一个特定数值。 【实验步骤】 1．对照品溶液的制备：取对氨基苯甲酸对照品，加乙醇制成每1mL中含30μg 的溶液， 作为对照品溶液。 2 ．供试品溶液的制备：精密量取本品，加乙醇稀释使成每1mL中含盐酸普鲁卡因2.5mg 296 的溶液，作为供试品溶液。 3 ．杂质检查——对氨基苯甲酸：照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各l0μL ，分别点 于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，用苯-冰醋酸-丙酮- 甲醇(14:1:1:4)为展开 剂，展开后，取出晾干，用对二甲氨基苯甲醛溶液(2%对二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100mL， 加冰醋酸5mL制成)喷雾显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对 照品溶液的主斑点比较，不得更深。 4 ．样品含量测定：精密量取本品适量（约相当于盐酸普鲁卡因0.1g ），加盐酸（1 →2 ） 20mL ，加2gKBr ，搅拌，在15～20 ℃，用亚硝酸钠滴定液（0.05mol/L ）滴定，滴定时将滴 定管尖端插入液面下约2/3处，随滴随搅拌；至近终点时，将滴定管尖端提出液面，用少量 水洗涤尖端，洗液并入溶液，继续缓缓滴定，用永停法指示终点。每1mL的亚硝酸钠滴定液 （0.05mol/L ）相当于13.64mg的C H N O ·HCl 。 13 20 2 2 5 ．实验数据记录和处理。 【实验主要仪器设备及材料】 1．仪器：ZDJ-5型库仑滴定仪 （上海雷磁）、SB-2型薄层色谱仪 （天津天分分析仪器 厂）、微量注射器、硅胶H薄层板。 2 ．试剂：盐酸普鲁卡因注射液 （葵花药业集团(冀州)有限公司）、对氨基苯甲酸、对 二甲氨基苯甲醛、乙醇、甲醇、冰醋酸、苯、丙酮、羧甲基纤维素钠、盐酸、溴化钾、亚硝 酸钠。 实验二 注射用硫酸链霉素的鉴别及特殊杂质检查 【实验目的与要求】 实验目的 1．掌握氨基糖苷类抗