食品安全国家标准 食品中三价铬和六价铬的测定2023-标准全文及说明.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB ××××—×××× 食品安全国家标准 食品中三价铬和六价铬的测定 （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施 GB xxxx—xxxx 食品安全国家标准 食品中三价铬和六价铬的测定 1 范围 本标准第一篇规定了食品中六价铬的测定方法。 本标准第一篇适用于特殊医学用途配方食品和特殊医学用途婴儿配方食品中六价铬的测 定。 本标准第二篇规定了食品中三价铬的测定方法。 本标准第二篇适用于特殊医学用途配方食品和特殊医学用途婴儿配方食品中三价铬的测 定。 第一篇 食品中六价铬的测定 2 原理 试样用碱性溶液振荡提取，高速离心后供液相色谱- 电感耦合等离子体质谱仪测定。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1 试剂 3.1.1 硝酸（HNO ）：超高纯，浓度≥69% 。 3 3.1.2 氨水（NH ·H O ）：浓度≥25% 。 3 2 3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。 3.1.4 氦气（He ）：氦气（≥99.995% ）。 3.1.5 氩气（Ar ）：氩气 （≥99.995% ）或液氩。 3.2 试剂配制 3.2.1 60 mmol/L 硝酸铵溶液：吸取3.9 mL 硝酸于 1 L 水中，用氨水调节pH 至7.0 。 3.2.2 0.05 mol/L 氢氧化钠溶液：称取 1 g 氢氧化钠，用水溶解并定容至500 mL。 3.3 标准品 六价铬标准溶液：1 000 μg/mL，介质为水，为经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。 3.4 标准溶液配制 六价铬标准工作溶液：由六价铬标准溶液用硝酸铵溶液（1 000 μg/mL）逐级稀释至100 μg/L。 临用现配。 4 仪器和设备 2 GB xxxx—xxxx 4.1 液相色谱- 电感耦合等离子体质谱仪（LC-ICP-MS ）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵、自 动进样器或手动进样器、色谱柱温箱）与电感耦合等离子体质谱仪（配碰撞反应池）组成。 4.2 天平：感量为0.01 g 和0.000 1 g 。 4.3 pH 计：精度为0.01 。 4.4 水浴振荡器。 4.5 冷冻离心机：离心力不低于 13 100 g。 4.6 水相针式滤器：0.45 μm 混合纤维素脂滤膜。 5 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 制样和样品保存过程中，应防止样品受到污染。 5.1.2 粉状样品、液体样品混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存备用。 5.2 样品前处理 准确称取试样0.25 g （精确至0.000 1 g），置于具塞聚丙烯离心管内，加入5 mL 水后涡旋 分散样品，再加入20 mL 氢氧化钠溶液（0.05 mol/L），25 ℃水浴振荡提取0.5 h，于4 ℃10 000 r/min 离心 10 min，取上层离心清液过0.45 μm 滤膜，供液相色谱- 电感耦合等离子体质谱仪测 定。同时做空白试验。 5.3 仪器参考条件 5.3.1 液相色谱条件 色谱柱：Dionex AG19 保护柱（4.1 mm×50 mm ，10 μm ）+AS19 分析柱（4.1 mm×250 mm ， 10 μm ），或性能相当的阴离子交换柱。 柱温：25 ℃。 流动相：60 mmol/L 硝酸铵，pH＝7.0 。 流速：1.0 mL/min。