药物分析课件-药典概况.pptVIP

三、欧洲药典 Ph.Eur（6） 四、日本药局方 JP（15） 第三节 药品检验工作的 机构和基本程序 一、药品检验工作的机构 《中华人民共和国药品管理法》第六条 : “药品监督管理部门设置或确定的药品检验机构，承担依法实施药品审批和药品质量监督检查所需的药品检验工作” 国家级药品检验所 中国药品生物制品检定所 各省、市、自治区药品检验所承担各辖区之内的药品检验工作 药品检验工作的基本程序一般为取样、性状、鉴别、检查、含量测定、写出报告。 二、药品检验工作的基本程序 （一）取样（Sample） 要考虑取样的科学性、真实性与代表性 1. 基本原则 均匀、合理 2. 特殊装置 如固体原料药用取样探子取样 3. 取样量 设样品总件数为x 当3＜x≤300时， 当x﹥300时， 当x≤3时，每件取样 取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。 应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。 一次取得的样品至少可供3次检验用。 （二）性状（Description） 性状项下记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 1. 外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定； 2. 溶解度； 3. 物理常数 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。 构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。 （1）熔点 系指一种物质按规定方法测定，由固体熔化成液体的温度、融熔同时分解的温度或在融化时自初熔至全熔的一段温度。是多数固体有机药物的重要物理常数。测定熔点可以鉴别药物或检查药物的纯度。 中国药典共收载三法 第一法 测定易粉碎的固体药品 第二法 测定不易粉碎的固体药品。如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等。 第三法 测定凡士林或其他类似物质 （2）比旋度 偏振光通过长1 dm且每1 ml 中含旋光物质1 g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 比旋度是手性药物的特征物理常数，可以鉴别或检查药物的纯杂程度 （3）吸收系数 C以“g/100ml”为单位的吸收系数。 百分吸收系数 摩尔吸收系数? C以“mol/L”为单位的吸收系数。 例：苯甲酸 【性状】本品为白色有丝光的鳞片或针状结晶或结晶性粉末；质轻；无臭或微臭；在热空气中微有挥发性；水溶液显酸性反应。 本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在水中微溶。 熔点 本品的熔点（附录Ⅳ C）为121～124.5℃。 （三）鉴别（Identifcation） 鉴别是指用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。 1. 分类 （1）一般鉴别试验 依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物。 （2）专属鉴别试验 依据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 （1）化学鉴别法 2. 鉴别方法 化学鉴别法是根据药物与化学试剂在一定条件下发生离子反应或官能团反应产生不同颜色、生成不同沉淀、放出不同气体，呈现不同荧光，从而做出定性分析结论。如果供试品的反应现象和质量标准中鉴别项目和反应相同，则认定为同一种药物。 （1）呈色反应鉴别法 （2）沉淀生成反应鉴别法 （3）荧光反应鉴别法 （4）气体生成反应鉴别法 （5）使试剂褪色鉴别法 （6）测定生成物的熔点 化学鉴别法操作简便、快速，实验成本低，应用广，有一定的专属性和灵敏度，但专属性比仪器分析法差。 （2） 光谱鉴别法 ①紫外光谱鉴别法 紫外光谱法主要是有机药物的共轭系统产生的光谱，它可提供?max、?min、A、 及K（A?max/A?min）等参数。含有芳环或共轭双健的药物在紫外光区有特征吸收，含有生色团和助色团的药物在可见光区有特征吸收，它们都可用紫外—可见分光光度法进行鉴别。 紫外光谱鉴别常用的方法： A. 测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长； B. 规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸光度； C. 规定吸收波长和吸收系数法； D. 规定吸收波长和吸光度比值法； E. 经化学处理后，测定反应产物的吸收光谱特性。 A. 结构完全相同的化合物应有完全相同的吸收