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蒙药鲁曼-12散的质控鉴别研究 蒙古天冬地区12份，包括天冬、龙骨、白干、灵羊角（产品）、丁香、山奈、远志、川贝母、石榴、甘草、柴胡和西红花。具有滋阴润肺、安神安神的功效。是蒙医治疗气管炎, 止咳、平喘、温中行气的良方。本文对其组方的天冬、羚羊角、龙骨、丁香、甘草、石榴、西红花7味药材进行了显微鉴别, 对远志、甘草、黑胡椒3味药材进行了薄层色谱法鉴别。 另外, 对处方中的山奈、丁香、石榴的薄层鉴别方法也进行了摸索, 但都存在一些问题, 因此, 未列入正文中。 1 药材、药品与试剂 蒙药鲁曼-12散 (批号分别为20091018巴彦淖尔市乌拉特后旗蒙医医院提供) ;蒙药鲁曼-12散阴性对照品 (本实验室自制, 所用药材由巴彦淖尔市药检所从供样单位抽取) ;对照品:中国药品生物制品检定所提供。远志对照药材, 989-200103;甘草对照药材, 批号120904-200511;胡椒碱对照品, 批号0775-200203;丁香酚对照品, 批号110725-200711;对甲氧基肉桂酸乙酯对照品, 批号0835-9601。没食子酸对照品, 批号110831-200302.硅胶G (薄层色谱用) :烟台大学生物科学与工程研究所烟台市实验化工厂生产。硅胶H (薄层色谱用) :烟台大学生物科学与工程研究所烟台市实验化工厂生产。其他板为自制。 2 2.1 显微镜识别：如图1所示，将其放入显微镜下观察 2.1.1 甘草的识别 纤维多成束, 周围薄壁细胞含草酸钙方晶, 形成晶纤维。 2.1.2 识别丁香的标记 纤维梭形, 顶端钝圆, 壁较厚。 2.1.3 龙牙冠色 具棱角化石块, 极多, 大小不等, 呈不规则块状, 白色或淡黄色, 边缘具棱角, 表面有扭曲的剥离状纹理。 2.1.4 确认针头角的识别 角质细胞, 呈菱形, 长方形或多角形, 不含或少含少数色素颗粒。 2.1.5 石榴等级 石细胞类圆形, 长方形或不规则形, 壁厚, 胞腔大, 有的含棕色物。 2.1.6 天冬识别 草酸钙针晶束, 存在于粘液细胞中。 2.1.7 西红花的识别 花粉粒, 大, 有刺。柱头顶端表皮细胞绒毛状, 直径26～56μm, 表面有稀疏纹理。 2.2 膜层析成像 2.2.1 药品与有待试剂的配伍 取3个不同批号的本品各3g, 加盐酸无水乙醇溶液 (10→100) 20mL, 加热回流30min, 放冷, 滤过, 滤液加水30mL, 用三氯甲烷振摇提取2次, 每次20mL合并三氯甲烷液, 蒸干, 残渣加乙酸乙酯1mL使溶解, 离心取上清液作为供试品溶液1, 2, 3。另取远志对照药材1g, 同法制成对照药材溶液。取远志阴性本品3g, 同法制成阴性对照药品溶液。照薄层色谱法试验, 吸取上述两种溶液各2μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (14:4:0.5) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以 10%硫酸乙醇溶液, 在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点, 而阴性对照品色谱中, 相应的位置上无斑点。见图2。 2.2.2 对照药材溶液 取3个不同批号的本品各3g, 加甲醇30mL, 超声处理15分钟, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇2mL溶解, 作为供试品溶液1, 2, 3。取甘草阴性本品3g, 同法制成阴性对照品溶液。另取甘草对照药材0.5g, 加水50mL, 煎煮30min, 放冷, 滤过, 滤液加1倍量无水乙醇, 摇匀离心, 取上清液蒸干, 残渣加甲醇2mL使溶解, 作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验, 吸取上述溶液各4μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以甲苯-甲酸乙酯-甲酸 (15:8:1.5) 为展开剂, 展开15cm以上, 取出, 晾干, 置紫外灯 (365nm) 下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。而阴性对照品色谱中, 相应的位置上无斑点。见图3。 2.2.3 试验方法对照品 取3个不同批号的本品各5g, 加无水乙醇5mL, 超声处理30min, 滤过, 滤液作为供试品溶液1, 2, 3。取黑胡椒阴性本品5g, 同法制成阴性对照品溶液。另取胡椒碱对照品, 置棕色容量瓶中, 加无水乙醇制成每1mL含4mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法 (附录Ⅵ B) 试验, 吸取上述两种溶液各2μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以苯-乙酸乙酯-丙酮 (7:2:1) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%的硫酸乙醇溶液, 加热至斑点显色清晰。置日光下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。而阴性对照品色谱中, 相应的位置上无斑点。见图4 3 试验研究的基础 3