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杨梅树皮中黄酮类活性成分研究
1 仪器与检测方法
样品由xrc-1微蜡仪（由川龙科仪厂制造）测量，温度没有改变。红外光谱用nicoletprotoge460谱测定。紫外用gbc-20紫外标准溶液测定。用磁共振扫描仪ruker-400.600磁共振仪测定，ts为内部标准偏差。esims在hp-11100lc/ms上测定。杨梅树干的皮于2004-09采自湖南省洞口县, 由广东药学院中药学院曾令杰博士鉴定为杨梅
2
2.1 乙醇混悬萃取
取阴干的杨梅树皮5 kg, 粉碎后用95%乙醇回流提取3次, 2 h/次。减压回收乙醇, 浓缩得浸膏。将浸膏用95%乙醇溶解, 加8倍量水沉淀叶绿素, 离心除去叶绿素后, 回收乙醇混悬于水中, 依次用石油醚、氯仿、正丁醇萃取。氯仿部分反复硅胶 (200~300 目) 柱色谱, 石油醚-丙酮体系梯度洗脱, 甲醇重结晶纯化, 得到化合物1 (418 mg) 、2 (2186 mg) 。正丁醇部分经硅胶 (200~300 目) 柱色谱, 以氯仿-甲醇系统梯度洗脱及聚酰胺 (100~200目) 柱色谱, 甲醇-水系统梯度洗脱, 甲醇重结晶纯化, 得到化合物3 (235 mg) , 4 (284 mg) , 5 (783 mg) , 6 (153 mg) 。
2.2 结构评价
2.2.1 氯化铁、铝及铜的反应
1 黄色粉末 (MeOH) , mp 303~304.0 ℃, 三氯化铁反应绿色, 三氯化铝反应亮黄色, Molish反应阴性。UV (MeOH) λmax nm: 258, 300, 369。IRνmax (KBr) cm
2.2.2 乙醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯mehs
2 棕黄色针晶 (MeOH) , mp 323.0~325.0 ℃, 溶于甲醇、乙醇、丙酮、醋酸乙酯, 微溶于水, 难溶于氯仿、石油醚。 UV (MeOH) λmax nm:254, 301, 374。IRνmax (KBr) cm
2.2.3 这种化合物
3 黄色颗粒状结晶 (MeOH) , mp 221~223 ℃, TLC紫外灯下 (1%AlCl
2.2.4 这种化合物
4 黄色颗粒状结晶 (MeOH) , mp 183~185.0 ℃, TLC紫外灯下 (1%AlCl
2.2.5 这种化合物
5 黄白色片状结晶 (MeOH) , mp 182.0~184.0 ℃, TLC紫外灯下 (1%AlCl
2.2.6 这种化合物
6 黄色颗粒状结晶 (MeOH) , mp 220~223 ℃, TLC紫外灯下 (1%AlCl
3 由杨树叶片中的化合物
杨梅树皮的化学成分前人已有报道, 至今已从杨梅树皮中分离得到黄酮类、单宁类、三萜类和环状二芳基庚烷类等化合物
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