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不同吸附剂对芝麻酚和维生素e的吸附脱色研究 芝麻木酚素是芝麻中独特的生物活性物质，包括芝麻素素素素素素素素素、芝麻林素素素素素、芝麻林素素素、，芝麻酚和芝麻素是不同的异构体。其中，芝麻素和芝麻籽中含量较高。在芝麻生产过程中，尤其是在高温下，芝麻酚转化为1，芝麻酚比芝麻素和芝麻素能更强的抗逆性。Fukuda等［2］对芝麻油中芝麻酚的形成机理较深入研究后发现, 芝麻油在稀无机酸处理、氢化、煎炸过程中芝麻林素经质子化水解降解为芝麻酚。另有研究表明, 芝麻油中的细辛素只在芝麻油精炼过程中生成, 陈风香等［3］利用芝麻油精炼过程中生成的细辛素来鉴别掺伪芝麻油。近年来对芝麻木酚素结构、抗氧化作用及其对人体生理功能方面的研究发现, 芝麻木酚素具有许多很特殊的生物活性［4］, 如延缓衰老、抑制脂质过氧化、降低胆固醇、增强肝脏的解毒作用以及抗癌、抗肿瘤等功能。细辛素是天然活性化合物, 它具有抗真菌、杀虫活性, 是一种具有潜在开发价值的先导化合物［5］。此外, 维生素E也是芝麻油中重要的生理活性物质, 具有延缓芝麻油氧化酸败、增强人体免疫功能、抗动脉粥样硬化、抗癌和防止衰老、延年益寿等功能［6］。本研究以提高芝麻油中芝麻酚和维生素E含量为目标, 通过对芝麻油吸附脱色过程中芝麻木酚素 ( 芝麻酚、芝麻素、芝麻林素、细辛素及四者总量) 和维生素E含量变化的研究, 确定芝麻油的最佳吸附脱色工艺条件, 为富含芝麻酚和维生素E的高品质芝麻油生产提供技术支持。 1 材料和方法 1.1.1 药物、试剂与标准品 水代法芝麻香油, 采样于芝麻油加工厂。 活性白土, 食品级, 由河南阳光油脂集团有限公司提供; 活性炭、乙醚、乙醇 ( 95% ) 、氢氧化钾, 分析纯; 正己烷、甲醇, 色谱纯; 芝麻素、芝麻酚标准品, 购于Sigma公司; 芝麻林素标准品, 购于上海源叶生物科技有限公司; 细辛素标准品, 购于中国食品药品检定研究院; 试验中所用水均为去离子水。 1.1.2 u3000定压蒸发法 LC - 10AT高效液相色谱仪 ( 日本岛津公司) , RE52 - 86A旋转蒸发仪, LD5 - 10 低速离心机, DHG - 9030A电热鼓风干燥箱, AL - 104 电子天平, DT - 500A电子天平, SHZ - D ( Ⅲ) 循环水式多用真空泵。 1.2 测试方法 1.2.1 活性炭的制备 称取50. 0 g芝麻油于三口烧瓶中, 分别加入不同量的活性白土、活性炭, 在0. 095 MPa真空度及130 r / min搅拌条件下, 控制一定的温度和时间对芝麻油进行吸附脱色, 之后对脱色芝麻油中芝麻酚、芝麻素、芝麻林素、细辛素、维生素E含量及脱色效果进行测定。 1.2.2 先氧化钾-乙醇溶液法hplc法 芝麻酚、芝麻素、芝麻林素、细辛素含量测定参照NY/T 1595—2008《芝麻中芝麻素含量的测定高效液相色谱法》测定［7 － 8］。 高效液相色谱 ( HPLC) 条件: 色谱柱, 岛津C18柱 ( 150 mm × 4. 6 mm, 5. 0 μm) ; 柱温30 ℃; 流动相为甲醇- 水 ( 体积比70∶ 30) , 流速0. 8 m L/min; 紫外检测器; 芝麻酚检测波长300 nm, 芝麻素、芝麻林素和细辛素检测波长290 nm; 进样量10 μL。在HPLC条件下分别绘制芝麻酚、芝麻素、芝麻林素、细辛素标准曲线, 根据相对保留时间定性, 依据标准曲线计算芝麻油中芝麻酚、芝麻素、芝麻林素、细辛素的含量。 样品测定: 称取2 g左右芝麻油, 精确至0. 000 1 g, 置于250 m L磨口烧瓶中。加入50 m L的1 mol/L的氢氧化钾- 乙醇溶液, 90 ℃ 水浴下皂化回流1 h, 反应结束后趁热往烧瓶中加入100 m L蒸馏水, 冷却。将冷却后的皂化液参照不皂化物测定的方法提取不皂化物, 旋转蒸发溶剂后用甲醇定容至50 m L, 摇匀静置, 经0. 45 μm微滤膜过滤后, 进HPLC测定。 1.2.3 色谱条件 参照NY/T 1598—2008《食用植物油中维生素E组分和含量的测定高效液相色谱法 》和GB / T17812—2008《饲料中维生素E的测定高效液相色谱法》, 采用HPLC测定芝麻油中维生素E含量［9］。 HPLC条件: 检测器为RF - 10AXL荧光检测器; 色谱柱, 大连依利特NH2 柱 ( 250 mm × 4. 6 mm, 5 μm) ; 流动相为正己烷- 异丙醇 ( 体积比98 ∶ 2 ) , 流速1. 0 m L/min; 柱温40 ℃; 柱压20 k Pa; 激发波长298 nm; 发射波长325 nm; 进样量5 μL。在HPLC条件下绘制维生素E标准曲线, 根据相对保留时间定性, 依据标准曲线计算芝麻