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微波辅助法提取玉米芯木聚糖的均匀设计 中国每年生产的玉米芯约为0.4.108g/天。除了少量用于纳米颗粒的制备、葡萄糖、木糖和水杨酸的生产外，大多数都被燃烧或被丢弃，不仅浪费了资源，而且严重污染了环境。 玉米芯中半纤维素占35%~40%,其主要成分为木聚糖。木聚糖具有促进有丝分裂和免疫调节等功能,木聚糖经酶解可制备低聚木糖。机体摄入低聚木糖可有效促进肠道益生菌的生长。本文采用微波法,对玉米芯中木聚糖的提取进行了研究,旨在为玉米芯的综合利用,以及高效分离提取木聚糖奠定基础。 1 材料和方法 1.1 材料表面 玉米芯,河南驻马店农户提供。 1.2 主要设备 微波萃取仪,高速台式冷冻离心机,紫外可见分光光度计。 1.3 玉米芯的提取、聚糖的测定 (1)木聚糖的提取。将玉米芯洗净、烘干、粉碎,过筛。准确称取粉碎后的玉米芯,加入Na OH溶液,微波浸提,离心,取上清液,待测。 (2)木糖标准曲线的绘制。采用地衣酚法。 (3)木聚糖的测定。参见参考文献。 2 结果与分析 2.1 “2x-2x-1.妇人” 木糖标准曲线见图1。 由图1可得回归方程: Y=0.013 2 X-0.004 5,R2=0.997 3。 即木糖质量浓度为0.2~1.4 mg/m L,与吸光度有着良好的线性关系。 2.2 分析中的玉米芯化学 玉米芯的化学成分为纤维素27.9%,戊聚糖49.25%,木质素13.95%,灰分和其他成分分别为4.8%和4.3%。 2.3 提取条件优化 2.3.1 不同质量分数对木聚糖提取率的影响 Na OH质量分数对木聚糖提取率的影响见图2。 从图2可以看出,在液固比10∶1,提取功率为500 W时,Na OH质量分数由4%增加到12%时,木聚糖的提取率由38.2%迅速提高到73.6%,而随着其质量分数的进一步提高,提取率则有所下降。因此,在液固比10∶1,提取功率为400 W时,选择Na OH的质量分数为12%较合适。 2.3.2 微波功率对木聚糖提取率的影响 液固比对木聚糖提取率的影响见图3。 由图3可以看出,在提取30 min,微波功率500 W下,木聚糖提取率显著受到液固比的影响,当液固比由4∶1提高到14∶1,其提取率由35.7%显著升高到73.5%,如果进一步提高液固比,其提取率提高不显著。液固比选择14∶1为佳。 2.3.3 微波功率对木聚糖提取的影响 微波功率对木聚糖提取率的影响见图4。 由图4可以看出,在液固比14∶1,提取30 min时,随着微波功率的增大,木聚糖提取率先显著升高,到550 W以后则明显下降,这是因为功率过高,造成木质素的降解以及木聚糖发生副反应。综合考虑,选择功率500 W较为合适。 2.3.4 木聚糖提取率单因素试验 提取时间对木聚糖提取率的影响见图5。 由图5可以看出,在微波功率500 W,液固比为14∶1,提取时间由15 min增加到30 min,木聚糖提取率由32.7%提高到68.9%,进一步延长提取时间,木聚糖提取率有所提高,但变化不大。因此提取时间以30 min为好。 2.3.5 不同玉米芯粒度对木聚糖提取效果的影响 玉米芯粉碎粒度对木聚糖提取的影响见图6。 由图6可见,在液固比14∶1,微波功率500 W时,玉米芯的粒度对木聚糖的提取有显著影响,最佳粉碎粒度为60目。 2.3.6 木聚糖提取的正交试验结果 经过对提取木聚糖过程的各因素初步试验影响因素为:碱液质量分数(X1)、微波功率(X2)、提取时间(X3)、液固比(X4)、粉碎粒度(X5),选择合适水平,采用均匀设计试验,确定提取木聚糖的最佳条件。 正交试验因素与水平设计见表1。 根据均匀表U7(76)以及U7(76)的使用表,得到试验表。 正交试验结果与分析见表2。 由表2可以看出,在550 W,Na OH质量分数12%,液固比为16∶1,提取时间为15 min,粒度为50目时,木聚糖提取率达80.2%。 通过对所得结果进行回归分析,发现提取率与各因素的定量关系式如下: 结果表明,Na OH质量分数为最主要的影响因素,其次为液固比,微波功率和提取时间存在负相关交互作用,Na OH质量分数与液固比存在正相关交互作用。即大功率可采用较短的提取时间,而较高Na OH质量分数可采用较小的液固比。为此,笔者进一步研究了采用600 W,15 min,10%Na OH,液固比为10∶1,木聚糖提取率可以达到86.7%。 3 玉米芯的提取 玉米芯中戊聚糖含量高达49.25%,是丰富的木聚糖资源。采用50目的玉米芯为原料,质量分数10%的Na OH作提取剂,液固比为10∶1,微波功率600 W下,提取15 min,木聚糖提取率可达86.7%。该研究拓展了玉米芯的应用范围,并为低聚木糖的制备奠定了试验基础。