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杨木p-rcapmp中溶解和胶体物质的特性分析 经过多年的研究和工厂实践，杨树是制造高白色机械浆最适合叶片木的原材料之一。杨木化学机械浆由于造价低、得率高和成浆性能好而受到重视。P-RC APMP制浆工艺具有得率高、纸浆强度好、污染少、能耗低等突出优点,其最大的优点就是在制浆的同时通过碱性H2O2溶液来完成漂白过程。但是,在机械浆制浆和漂白过程中,会释放出一些溶解和胶体物质(dissolved and colloidal substances,简称DCS),由于部分带有较高的负电荷而被称为“阴离子垃圾”。DCS的化学组成和浓度受到许多因素的影响,如原料、制浆工艺以及纸厂水封闭循环的程度等。研究表明,这些DCS将随着白水的封闭回用而不断富集,又由于其组成复杂,其影响几乎涉及整个造纸过程。国内外对DCS的研究主要针对针叶木TMP或CTMP,以杨木P-RC APMP为对象的研究还未见报道。本研究主要对欧美杨P-RC APMP水中的DCS进行物理和微观特性分析,为杨木P-RC APMP制浆及其工艺优化奠定一定的理论基础。 1 实验 1.1 仪器和检测方法 浆料:杨木P-RC APMP,取自山东中茂圣源浆纸有限公司。 色谱内标物:山梨糖醇、二十一烷酸、胆甾醇,均为色谱纯;硅烷化试剂:三甲基氯硅烷(TMCS)、六甲基二硅氮烷(HMDS)、N,O-双三甲硅基三氟乙酰胺(BSTFA),均为色谱纯;抽提试剂:甲基叔丁基醚(MTBE),HPLC级;标准阳离子滴定液:聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDADMAC);其他试剂均为分析纯。 仪器:TDL-5-A型高速台式离心分离机;Mütek PCD-03型胶体电荷滴定仪;WGZ-800型散射光浊度仪;HACH COD Reactor测定仪;BTG公司的SZP06型粒度分析仪;JS94H型微电泳仪;GC-MS-QP2010气相色谱-质谱联用仪;UV-2550紫外分光光度计;Opitma 2000DV型等离子发射光谱仪。 1.2 实验方法 1.2.1 溶解物质的提取 将浆浓2%的P-RC APMP在60℃和150 r/min下搅拌1 h,然后在2000 r/min下离心30 min,小心取出上层清液即为DCS水,然后经0.22 μm水性微孔滤膜过滤所得滤液即得溶解物质(dissolved substances,简称DS)。 1.2.2 sd水和sd水的物理特性的测定 测定前利用H2SO4和NaOH调节DCS水和DS水的pH值为5,然后进行各项物理性能的检测和分析。 1.2.3 mtbe吸提法 取一定体积的DCS水样和DS水样,首先用H2SO4调节pH值至3.5,经MTBE进行抽提,然后漩涡振荡,混合均匀,在2000 r/min下离心5 min,取其水相部分,测定其在280 nm处的吸光度。根据朗伯比尔定律计算其木素含量,吸光度系数为14.5 L/(g·cm)。 1.2.4 气相色谱gc-ms分析 取2 mL DCS水样,放入冰箱内冷冻,然后进行冷冻干燥。取出干燥的样品,加入2 mL含2 mol/L HCl无水甲醇溶液,混合均匀,在100℃的烘箱中反应3 h进行酸性甲醇解。醇解完成后,冷却至室温,加入80 μL 吡啶中和过量的HCl。然后加入1 mL 0.1 g/L的山梨糖醇溶液作为内标物,混合均匀,并利用N2将溶剂蒸发,再在40℃下真空干燥20 min。最后,向干燥的样品中加入100 μL吡啶、150 μL HMDS和80 μL TMCS进行硅烷化,混合均匀后,放入超声波水浴中防止聚集,静置后将硅烷化后的溶液在2000 r/min下离心5 min,取上层清液进行GC-MS分析。 气相色谱(GC)分析条件:色谱柱为DB-5型的毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),采用程序升温,从100℃开始,以4℃/min升温到175℃,然后以12℃/min升到290℃,并保持5 min。进样口温度为260℃,检测系统温度为290℃。进样1 μL,分流比20∶1。 质谱(MS)分析条件:离子源温度为200℃,电子轰击电压为1 kV,质谱检索谱库是NIST27、NIST147和WILEY7。 1.2.5 ph值的测定方法 取4 mL pH值3.5的DCS水样,用2 mL MTBE分别抽提3次,将上层MTBE相用N2吹干。然后加入10 mL 0.5 mol/L KOH溶液(KOH溶在乙醇和水的溶液里,乙醇与水体积比9∶1),在70℃的烘箱中保温1.5 h进行水解。水解后取2 mL热的溶液,加入2 mL蒸馏水和3滴溴甲酚绿指示剂。用0.25 mol/L的H2SO4调pH值,直到溶液由蓝色-绿黄-黄色。振荡均匀。精确加入2 mL含内标物0.02 g/L的MTBE溶液,进行抽提,然后将试样在2000 r/min离心6 m