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球磨作用对改性sio 1 sio3表面改性 1941年，德国迪高沙公司成功开发出精细sio2，并首次将其工业化。精细sio作为一种重要的有机材料，在橡胶、塑料、粘合剂、肥皂等领域得到了广泛应用。然而，由于sio表面有大量的羟基，因此具有亲水性强、当将其添加到聚合物时，考虑到sio和聚合物的相互作用，因此必须对sio表面进行改进。为了达到良好的效果，将以脂肪醇、胺、脂肪酸、硅氧烷等为主要成分的sio2进行了表面处理，并采用了机械磨法。以sio2为主要成分的石英超薄粉碎法。在水环境中，用湿砂、三乙醇胺和丙烯酸酯等洗涤剂在水环境中的湿磨损中对精细石英结构的影响。然而，到目前为止，还没有关于sio2结构对非水环境中硅烷偶联剂的影响的报告。在这项工作中，n、n-二甲基甲基酰胺（mf）是球磨分散介质，硅烷偶联剂kh-560是改性剂。研究了球磨法对改造后的sio2结构性质的影响，比较了干磨和非水环境中的湿磨对sio2结构的影响。 2 实验 2.1 试剂和试剂树 原料SiO2从湘中地质实验研究所购买，X射线衍射分析表明，原料SiO2为六方晶系(见图1)，N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethgl Formamide,DMF)为分析纯试剂(天津市大茂化学试剂厂生产)，硅烷偶联剂(KH-560)为北京市通州区觅子店东寺庄化学试剂厂生产，结构式为CH2OCHCH2OCH2CH2CH2Si(OCH2)3. 2.2 qm-1sp2-cl球磨/球磨机 按表1将所用原料装入盛有30 g直径为10 mm和20 g直径为6 mm的玛瑙球(球料质量比为25:1)的球磨罐中，在南京大学仪器厂生产的QM-1SP2-CL行星式球磨机中球磨，转速500 r/min，时间为3,5和8 h. 2.3 sio2的表征 用英国马尔文公司的Mastersizer 2000型激光粒度分析仪测得粒径分布，然后根据粒径-体积分布曲线，计算粒径.粒度测试时，对干磨SiO2样品采用无水乙醇作为分散介质，其他以去离子水为分散介质. 采用日本Rigaku公司生产的Rigaku D/max2550VB+18kW转靶X射线衍射仪(Cu Kα靶，λ=0.154 06nm，电压40 kV，电流300 m A，采用连续扫描方式，扫描范围10o～90o，扫描速度0.075o/s，步长0.02o)对Si O2样品进行相分析和线形分析.选取SiO2中的(101)面和(211)面，采用Gaussian函数模型，分别计算出Si O2的平均晶粒尺寸(D)和平均晶格畸变率(ε). 取0.03 g干磨SiO2样品、0.3 mL湿磨SiO2悬浮液样品、0.3 m L添加10%硅烷偶联剂并湿磨Si O2的悬浮液样品和0.3 mL添加20%硅烷偶联剂并湿磨后SiO2悬浮液样品分别与10 m L DMF配成浓度为3 g/L的悬浮液，用美国Coulter公司的DELSA440SX型Zeta电位测定仪测定Zeta电位. 3 结果与讨论 3.1 sio2球磨前后sio2粉体的畸变率 实验测定了原料、干磨、湿磨、添加10%硅烷偶联剂并湿磨和添加20%硅烷偶联剂并湿磨后SiO2样品(101)和(211)晶面的XRD图，其中干磨和在DMF球磨分散介质中添加10%硅烷偶联剂KH-560并湿磨后SiO2样品(101)和(211)晶面的XRD分析分别见图2和3. 由图2可知，随着球磨时间的增加，SiO2粉体的衍射峰强度和半峰宽变化不明显.由图3可知，与球磨5和8 h的SiO2相比，球磨3 h的SiO2粉体的衍射峰强度下降，而半峰宽明显宽化.影响衍射峰宽化的原因为晶粒尺寸细化和晶格畸变率的变化.由XRD图经计算可得原料、干磨、湿磨、添加10%硅烷偶联剂并湿磨和添加20%硅烷偶联剂并湿磨后Si O2样品的平均晶粒尺寸(D)和平均晶格畸变率(ε)值，结果见表2. 由表2可见，与原料SiO2相比，干磨3,5和8 h后SiO2粉体的平均晶粒尺寸变化不大，而平均晶格畸变率则随着球磨时间的增加而依次增大. 与原料SiO2相比，湿磨3,5和8 h后Si O2粉体的平均晶粒尺寸先减小后增大，然后又减小，而平均晶格畸变率则都增大，但湿磨SiO2样品的平均晶格畸变率随着球磨时间的延长而依次减小.这可能是由于在球磨初始阶段晶粒发生变形和破碎，平均晶粒尺寸减小，当Si O2球磨到一定时间后可能存在二次结晶，使平均晶粒尺寸增大；再球磨一定时间后，再次破碎使平均晶粒尺寸又减小. 与原料SiO2相比，添加10%硅烷偶联剂KH-560湿磨3,5,8 h后SiO2粉体的平均晶粒尺寸先减小后增大然后又减小，球磨后SiO2的平均晶格畸变率则都增大，且球磨后SiO2的平均晶格畸变率随着球磨时间的延长而降低. 与原料SiO2相比，添加20%硅烷偶联剂并湿磨3,5和8 h后SiO2粉