同时蒸馏萃取法测定西瓜子中挥发性成分.docxVIP

同时蒸馏萃取法测定西瓜子中挥发性成分 西瓜是西瓜的一种种子，可以吃和药。《中药大辞典》中记载,西瓜子含有丰富的蛋白质、脂肪酸、VB、钙、镁、钾、铁、硒等营养元素,还含有膳食纤维、尿素酶、α-半乳糖苷酶、β-半乳糖苷酶和蔗糖酶等。西瓜子油具有降低胆固醇,预防动脉硬化的作用,西瓜子中的皂苷样成分具有驱虫作用,另外,西瓜子还有清肺化痰、健胃通便、缓解膀胱炎等作用。 西瓜子经过加工,可制成五香西瓜子、奶油西瓜子和多味西瓜子等,已经成为我国消费者最欢迎的休闲食品之一。作为风味独特的休闲食品,其特征风味的相关研究文献报道较少。本文采用同时蒸馏萃取法萃取西瓜子中的挥发性成分,并采用气—质联用方法分析其中的挥发性成分在生、熟瓜子中的含量及变化趋势。 1 仪器、仪器和仪器 西瓜子购自本地市场,去壳,粉碎后过20目筛,备用。 乙醚,分析纯,使用前重蒸处理;无水硫酸钠,分析纯。 HX—200A型高速中药粉碎机,浙江省永康溪岸五金药具厂产品;电子调温电热套,天津泰斯特仪器有限公司提供;恒温循环器,北京的天佑科技发展有限公司提供;SDE装置;GC—MS型联用仪,岛津GCMS—QP2010S;色谱柱,DB—5(30 m×0.25 mm×0.25μm)。 2 内容和方法的研究 2.1 沸石的提取 称取西瓜子粉30.0 g,置于1 000 m L圆底烧瓶中,加入450 m L蒸馏水(物料比1∶15),混合后加入少量沸石,置于同时蒸馏萃取装置的一端,用可控制温度的电热套加热;装置另一端在250 m L圆底烧瓶中加入50 m L溶剂乙醚,恒温水浴加热,水浴温度40℃。保持两端沸微状态连续蒸馏提取2 h。经冷凝后,收集装置中乙醚萃取液,用无水Na2SO4干燥,用N2吹去乙醚,密封保存于4℃冰箱中,待测。以上操作重复3次。 2.2 fid质谱条件 (1)气相色谱条件。按以下程序升温: 在60℃下保持3 min→12℃/min升至120℃→保持3 min→10℃/min升至180℃→保持2 min→6℃/min升至250℃→保持1 min→5℃/min升温到280℃→保持2 min。 FID检测器温度为250℃;进样口温度为250℃;分流比为3∶1;进样量1μL;载气为高纯氦气;流速为1 m L/min。 (2)质谱条件。EI离子源;电子能量为70 e V;离子源温度为200℃;分流模式进样,扫描范围40～600 amu,溶剂延迟时间5 min。 3 挥发性成分的组成 生西瓜子挥发性成分总离子流见图1,熟西瓜子挥发性成分总离子流见图2,生西瓜子挥发性成分见表1,熟西瓜子挥发性成分见表2,生熟西瓜子相同挥发性成分含量变化分析见表3。 由表1可知,生西瓜子中挥发性成分主要有亚油酸、软脂酸、油酸、硬脂酸等。由表2可知,熟西瓜子中挥发性成分的主要成分有诱烯醇、2,4-癸二烯醛、软脂酸、油酸、硬脂酸等。生、熟西瓜子中挥发性成分的物质组成发生了很大的变化,如熟西瓜子中醛类,特别是不饱和醛类化合物(2,4-癸二烯醛)总量有明显提高,这些化合物含量的增加来源于Strecker降解反应。不饱和醛类一般具有食品的香气特征,这也是熟西瓜子香气浓郁的原因之一。从表3可以看出,同种挥发性成分在生、熟西瓜子中的含量相对稳定。 4 西瓜子中其它酸类及酯类化合物的挥发性成分 采用同时蒸馏萃取装置萃取西瓜籽中的挥发性成分,用气相色谱—质谱联用方法分析其中的化学成分并进行对比。结果表明,西瓜子挥发性成分中含有多种酸类和酯类化合物,生西瓜子中的主要挥发性成分是亚油酸、软脂酸、油酸和硬脂酸等。熟西瓜子中的主要挥发性成分是诱烯醇、2,4-癸二烯醛、软脂酸、油酸和硬脂酸。熟西瓜子挥发性成分中油酸、诱烯醇的含量提高。