钛酸铋钠掺杂钛酸锶钡铁电陶瓷的制备与性能研究.docxVIP

钛酸铋钠掺杂钛酸锶钡铁电陶瓷的制备与性能研究 0 钛酸哌钠掺杂的影响 20世纪60年代，smolenki等人成功地将钠胺成功合成。bn是a位的1:1复合而成的钙钛矿结构。在1.11的a位上形成了一个钙钛矿结构。在这一结构中，铁电单元具有较大的剩余极化强度、较高的待在期和较高的电压指数，具有良好的噪声性能。这种结构产生的铁电单元具有良好的介电性，如钛酸钠和锆粉的介电性损失、永压电的非线性和银积的温度可以适应更宽的温度，并且可以适应苯乙二醇和其他行业。随着电子装置的社会化和一体化，电子装置和微波装置的发展趋势，电子陶瓷的性能要求不断提高，尤其是需要达到x8r等标准。 钛酸钡基陶瓷的居里温度较低, 难以达到X8R等标准.由于钛酸铋钠具有较高的居里温度且与钛酸钡系材料有良好的固溶, 两者固溶有可能提高钛酸钡基陶瓷的居里温度.但纯钛酸钡在居里温度时介电常数发生急剧变化, 因此实际使用很少.Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷是实际使用较多的材料, 具有较低的损耗和较大且随温度平缓变化的介电常数.因此, 本实验中将钛酸铋钠掺杂到Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷中, 由于较大含量的钛酸铋钠可能引起较大的介电损耗, 故比例控制在1.5%以下, 测试其结构和介电性能, 分析居里温度的移动和对介电损耗的影响, 研究掺杂改性的机理. 1 bnt的制备 样品制备采用传统的固相反应法合成Ba0.9Sr0.1TiO3(BST) 和Bi0.5Na0.5TiO3(BNT) 陶瓷粉体, 实验原料为分析纯的BaCO3、SrCO3、TiO2, Bi2O3和Na2CO3.首先将BaCO3、SrCO3按预定摩尔比为9∶1的比例混合, 加去离子水球磨4h后出料烘干, 在1 150℃下预烧2h, 初步制备出BST粉体.将Bi2O3及NaCO3按0.5∶0.5的比例混合, 加酒精球磨4h后出料烘干, 在1 150℃下埋烧2h, 得到BNT粉体.取不同质量分数的BNT与BST混合, 其中BNT相对于BST的质量百分比分别为0、0.5、1.0、1.5%, 4个样品相应标记为:BN1、BN2、BN3、BN4, 加酒精进行二次球磨, 然后出料烘干, 加入PVA造粒模压成型为直径12mm、厚度约为1.2mm的圆片.排胶后在1 280℃烧结, 保温4h, 得到陶瓷样片, 对块材进行X线衍射 (D/MAX-IIIC) , 分析其晶体结构.用SEM (JSM-6510LV) 观测晶粒以及样品表面形貌、致密程度.样品两边镀银电极, 用温度控制箱控制温度在-45~150℃范围内, 用阻抗分析仪 (TH2816型) 表征其介电性能. 2 结果与讨论 2.1 xrd分析 2.2 掺杂0.5%bnt的陶瓷样品特征尺寸. 图2是不同质量分数BNT掺杂的BST陶瓷样品的SEM图片, 由图可见, 晶粒的尺寸均为0.8μm左右, 该尺寸为X7R材料的典型特征尺寸.随着掺杂量的增加, 气孔越来越少.但掺杂0.5%BNT的陶瓷样品较纯BST样品, 晶粒有所长大, 且大小相对均匀.随着掺杂量的增加, 样品的晶粒尺寸逐渐减小, 这主要由于随BNT的增加, 冗余的Na+离子在BST-BNT晶界外富集, 氧空位的浓度增加, 从而抑制了晶粒的长大.当掺杂量为1.5%BNT时, 出现一定的过烧现象, 表明BNT的加入可以降低BST的烧结温度. 2.3 中小热值陶瓷居里温度的半导化效应 图3为BNT-BST的介电温谱.可以看出, 样品具有明显的弛豫铁电体的特征.图3 (a) 为样品BN1 (纯BST) 在不同频率下的介电常数和介电损耗随温度的变化图.可以看出此样品在测试区间经历了两次相变, 低温相变在15℃左右, 为铁电-铁电相变, 第二个相变温度约为105℃, 为铁电-顺电相变, 且居里温度不随测试频率的变化而变化.当测试温度低于居里温度时, 介电常数随测试频率的升高而减小, 介电峰略向高温方向移动, 表现出一定的频率色散.在居里温度附近, 介电常数达到峰值, 约为5 220.当温度高于居里温度时, 介电常数的大小不随测试频率的变化而变化, 样品的介电损耗均小于0.025, 且随测试温度的升高而降低, 随测试频率的升高而有增大的趋势. 图3 (b) 为样品BN2 (掺杂量BNT 0.5%) 的介电常数和介电损耗随温度的变化图, 介电常数有很大的提高且随频率的增加峰值有所降低.介电损耗在高温区出现峰值, 且在高温区, 频率越大损耗越小, 表现出明显的半导化效应.这主要由于BST掺杂量为0.5%时, 产生了大量的氧空位所致. 图3 (c) 和图3 (d) 分别为BN3 (掺杂量BNT 1.0%) 和BN4 (掺杂量BNT 1.5%) 样品的介电常数和介电损耗随温度的变化图.样品在居里温度分别约为115℃、120℃, 介电峰值约为