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脂肪酸钙的研制
作为一种新型的能量饲料添加剂,脂肪酸钙的分子由脂肪酸和钙离子组成。这是一种保护性的脂肪,其性质是固体粉末。肿瘤胃很难分解,只能在真正的胃和肠道中溶解。因此,它具有高能量浓度,不干扰肿瘤胃微生物的活动。同时,补充剂可以有效缓解高产奶牛的能量负平衡,良好的饲料效果等优点。猪脂肪中富含有多不饱和脂肪酸,用其制作的脂肪酸钙饲喂奶牛可以提高乳脂中多不饱和脂肪酸含量,而我国是养猪大国,储备了相当丰富的油脂资源。因此对脂肪酸钙的开发及应用具有广阔的前景。如何优化生产工艺,降低生产成本和减少原料的浪费,提高畜牧业经济效益成为了现阶段研究的重点。为此,本文以猪脂肪为原料,对脂肪酸钙的加工工艺进行了研究,同时采用两级离体消化法模拟胃肠道环境,对其产品的降解率进行了测定。
1 材料和方法
1.1 脂肪酸钙合成试验
1.1.1 试验材料和仪器
猪脂肪(精炼)、NaOH(分析纯)、CaCl2(分析纯),烧杯、水浴锅、搅拌机。
1.1.2 脂肪酸钙的合成
利用油脂的皂化性质,用NaOH水解皂化油脂生成脂肪酸钠,再加入CaCl2,用Ca2+离子取代脂肪酸钠中的Na+离子,生成脂肪酸钙。
称取一定量的精炼猪脂肪置于烧杯内,在水浴锅中加热至一定温度,将NaOH配成一定质量分数的溶液,缓慢加入油中,不断搅拌,至完全皂化后,再加入CaCl2溶液,并不断搅拌,生成脂肪酸钙产品。将反应生成的脂肪酸钙产品用自来水洗涤数次,直至洗液呈中性。最后在烘箱中65℃烘干或自然干燥。制作工艺如下:脂肪加热熔化 (加热) +NaOH溶液→脂肪酸钠 (加热) +H2O→乳浊液(加热)+CaCl2溶液→脂肪酸钙沉淀,洗涤、干燥→脂肪酸钙成品 (白色粉末状) 。
1.1.3 皂化反应液温度
根据脂肪酸钙加工原理及工艺流程,影响脂肪酸钙产量和质量的主要因素为加碱量、加盐量、皂化反应温度、皂化反应时间、皂化反应用水量和复分解反应温度。曾盖坤(1996)报道,在实际生产中,加碱量和加盐量往往超过理论用量。孙国君等(2003)用动物油为原料生产脂肪酸钙时,皂化反应液温度微沸状态效果较好。通过皂化反应的理论值与经验值最终确定皂化反应温度为水浴100℃,采用正交试验设计(L1645),将其余5种因素的4个水平随机分配(见表1),共进行16组试验。
1.1.4 脂肪酸钙含量
产品得率=[产品重/(油重+加碱量+加盐量)]×100%。
脂肪酸钙含量= (纯脂肪酸钙/产品重) ×100% (杨炳毅,1997)。
综合评分=得率×脂肪酸钙含量×100% (程建波,2005)。
1.2 脂肪酸钙降解率的测定
采用两级离体消化试验(Tilly, 1963),分别模拟瘤胃(pH=6.6)、真胃(pH=1.5)内环境。脂肪酸钙在体外模拟瘤胃环境的培养时间为3、6、12、24 h,模拟真胃的培养时间为瘤胃液培养48 h后,继续在pH=1.5条件下培养3、6、12、24 h。分别称取脂肪酸钙2 g (M) 左右于具塞瓶中,加入60 ml已调好p H值的培养液,通入CO2气体2 min,用塞子塞紧密封,在39℃恒温水浴振荡器上振荡培养。培养结束后冷却,用乙醚浸提3次,将上层浸提液转入已知重(M1)抽提瓶中,水浴蒸干乙醚,105℃烘干,测总重(M2)。其中浸提液中含有脂肪酸钙样品中的游离脂肪和脂肪酸钙分解的脂肪酸。
脂肪酸钙降解率=[(M2-M1)/M-样品中的游离脂肪含量(%)]/[1-样品中的游离脂肪含量(%)-总钙含量(%)]×100%
式中:M———脂肪酸钙重量;
M1———抽提瓶重量;
M2———总重。
脂肪酸钙产品的干物质、总能、脂肪和钙含量按照杨胜(1993)的方法进行测定。
1.3 处理数据
试验数据用正交试验极差分析方法进行统计分析,确定各因素的主次顺序。
2 结果与分析
2.1 脂肪酸钙的得率及极差值
根据表2的试验数据中以综合评分进行统计分析,分别取表2下半部分各因素的4个水平均值最高的组成最佳因素水平的组合,结果表明,最佳试验条件的因素水平组合为A2B4C3D2E1。而第8组产品脂肪酸钙的得率达到72.02%,脂肪酸钙含量达到95.97%,综合评分为69.12,均值为最高。因此,实验室条件下生产猪油脂肪酸钙加工工艺的最优水平组合为A2B4C3D2E1,即:碱用量为28%、盐用量为26%、皂化时间为4 h、复分解温度为80℃、用水量为油重的5倍。通过极差值R的大小可知各因素的主次顺序为:ACEBD。因此,用碱量、皂化时间和用水量是比较重要的影响因素,而用盐量和复分解温度是影响较小的因素。
2.2 产品的性能指标
对本试验筛选出的最优一组加工工艺生产出的脂肪酸钙产品的性能指标进行了测定,结果为:总能31.51 MJ/kg、干物质97.56%、游离脂肪含量4.03%、脂肪含量90.11%、
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