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海桐挥发油化学成分的研究 桐树是桐科植物，属于海桐科，为多年生灌木和小树所结。树枝和叶子是棕色的。产于我国江苏南部、浙江、福建、台湾、广东等地;朝鲜、日本亦有分布。长江流域及其以南各地庭园习见栽培观赏。根、叶和种子均入药,根能祛风活络、散瘀止痛;叶能解毒、止血;种子能涩肠、固精。近些年来海桐受到不少国内外学者的研究,国外主要研究海桐花、果实和种子,国内有学者对海桐花、根中的挥发油成分进行分析,但至今未有人对海桐果实中的挥发油化学成分进行研究。本文采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对海桐果实中提取的挥发油进行化学成分研究,总离子流色谱图经过NIST谱库进行检索,共鉴定出45种化学成分。其主要成分为大根香叶烯D,其次为2-异丙烯-1,3,5-三甲苯、β-蒎烯。 1 仪器和试剂盒 1.1 质谱-计算机联用仪 美国Hewlett-Packard公司6890/5973型气相色谱-质谱-计算机联用仪;Startorius CP255D型十万分之一电子分析天平(北京赛多利斯天平有限公司)。 1.2 海桐皮花的鉴定 海桐药材采于湖北中医药大学(黄家湖校区),经湖北中医药大学陈科力教授鉴定为海桐科植物海桐Pittosporum tobira Ait.的果实;乙醚(AR,中国上海振兴一厂)。 2 方法和结果 2.1 挥发油的提取 取海桐果实粗粉300 g,加5倍量的水,按《中国药典》2010年版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油,连续提取8 h,得油状物0.7 ml,精密称取0.021 4 g,加乙醚定容于1 ml量瓶中,作为供试品溶液。 2.2 gc-ms法测定海桐挥发油组分 取供试品溶液1μl,进行GC-MS分析,分析条件:色谱柱:HP-FAPP(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱;程序升温:60℃,保持4 min,以10℃/min升温至90℃,以1℃/min升温至120℃,以5℃/min升温至220℃,恒温2 min;进样口温度:230℃;载气:氦气;载气流速:1.0 ml/min;分流比:10∶1;溶剂延时:3 min。质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;电子能量:70 eV;倍增管电压:1.2 kV;接口温度:280℃;质量范围(m/z):35~550。定性分析通过HP MSD化学工作站检索NIST标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认海桐挥发油的化学成分。定量分析通过HP MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算求出化学成分的峰面积相对百分含量。 采用GC-MS计算机联用仪分析海桐挥发油的化学成分,共分离出55个峰,经化学工作站数据处理系统及用面积归一化法从其总离子流图(图1)中计算了各组分的百分含量,按各峰的质谱图经计算机质谱数据库检索,确定了其中45个组分,占挥发油总量的95.02%,结果见表1。结果表明,海桐的挥发性成分中,主要为单萜、倍半萜类及其含氧衍生物和脂肪族化合物等。其中大根香叶烯D含量最大,约为29.36%,其余含量较大的挥发油类成分为2-异丙烯-1,3,5-三甲苯16.54%、β-蒎烯5.81%,上述3种化合物的含量占挥发油总量的51.71%。 3 性历史上的抑菌作用 有研究表明大根香叶烯D具有平喘作用,是治疗老年慢性支气管炎的有效成分之一,同时大根香叶烯D具有较好的抑菌作用。本文通过对海桐果实中有效成分的分析及含量测定,为今后综合开发和利用海桐提供了科学的依据。