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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量铜 1 非表面活性剂ns分离 当溶液中的表面活性剂增加到一定值时，溶液会变得浑浊而不完全溶解。此时，该温度被称为浊点温度（cp），这是表面活性剂的一个重要特征。对于非离子表面活性剂,当温度升高时,由于氢键的结合力不足以保持水分子连在醚氧原子上,乙氧链绕着C—C键和C—O上旋转,导致乙氧链的构型发生变化,亲水能力下降,破坏水分子的网络结构,疏水基和亲水基的平衡被打破,非表面活性剂(NS)从水相到油相发生分离。当温度低于CP时,乙氧基(C—O)上的氧原子重新和水分子形成键,溶液又变均匀透明,恢复为原有的胶束状态。当温度超过CP时,胶束溶液明显分为两相,一相是表面活性剂脱离水相开始下沉,当溶液中存在金属螯合物时,由于表面活性剂对金属鳌合物具有较好的增溶作用,因此容易与表面活性剂一起沉积为富胶束相(一般为100—200μL),达到分离富集目的。利用这一特性实现浊点萃取金属离子,是表面活性剂在分析化学中一个新的重要应用。浊点萃取广泛应用于无机、有机痕量物质的提取富集,涉及的领域有环境、医学、食品。文献报道大多数浊点萃取选用的表面活性剂是Triton X-114,而Triton X-100用的较少。本文详细研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,用Triton X-100非离子表面活性剂浊点萃取痕量铜的试验条件,并与火焰原子吸收光谱法检测技术联用,建立了测定痕量铜的新方法。 2 实验部分 2.1 u3000试剂 Cu2+、Co2+、Ni2+、Cd2+、Mn2+、Fe3+、Ca2+、Pb2+、Mg2+、Al3+、Zn2+标准溶液(1.0mg/mL),实验所用的是经适当稀释的工作溶液(100μg/mL);1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)试剂:2.0×10-3mol/L的PAN乙醇溶液;非离子表面活性剂Triton X-100:50.0g/L的Triton X-100水溶液;Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液:pH为6.2;饱和NaCl溶液。以上所用试剂均为分析纯(A R),实验用水为二次蒸馏水(澳大利亚GBC公司)。 GBC93-AAA型原子分光光度计(澳大利亚GBC公司);pHS-25 型pH计(上海精科雷磁公司) 2.2 机器的工作条件 2.3 实验方法 2.3.1 tri能力测定法 取0.5mL的工作溶液于10.0mL刻度离心管中,依次加入2.0×10-3mol/L的PAN溶液0.5mL,50.0g/L Triton X-100溶液0.5mL,pH为6.2的缓冲溶液1.5mL,饱和NaCl溶液1.5mL,用二次蒸馏水稀释至10.0mL,摇匀,置于60℃恒温水浴中,加热10min后,以4000r/min离心15min使分相,分离后,加入少许蒸馏水于富胶束相中,再滴加5—6滴盐酸,振荡,定容至1.5mL,静置后溶液直接用原子吸收分光光度计测定。 2.3.2 土壤样品的预处理 水样:取瘦西湖中的水250mL,过滤后,将其浓缩至50mL。 土壤试样:称取已烘干、研细的土壤样1.000g于干燥的烧杯中,加王水30mL,置于通风橱一夜,然后在电热炉上低温消化3—4h,待溶液蒸干后,加入高氯酸5.0mL,适当升温至干,用盐酸(1+1)10mL加热溶解,趁热过滤,用稀盐酸(1+100)洗涤烧杯及沉淀数次,最后定容至50mL。 3 结果与讨论 3.1 不同nacl溶液对浊点的影响 在浊点萃取中,浊点温度通常要低于100℃,若在Triton X-100中加入无机电解质,如NaCl,可使胶束中的氢键断裂,引起疏水基脱离水相,使浊点下降。由图1和图2可以看出,随着NaCl浓度的增加,浊点温度逐渐降低,溶液由浑浊至澄清所需的时间t却越长,当NaCl浓度达到饱和时,浊点温度最低,而t越长。故选择饱和NaCl溶液用来降低浊点。由图3可以看出当NaCl的用量为1.5mL时,Cu2+的吸光度最大,所以选择NaCl的用量为1.5mL。 3.2 萃取ph的选择 pH主要影响络合物的形成,当酸度过高时,金属离子与络合剂形成的螯合物不稳定,影响了萃取率。因此必须选择合适的pH值。不同的pH值对铜的浊点萃取,如图4所示。由图4可见,随着pH的增加,富胶束相中Cu2+的吸光度增加,直到pH为6.0时,吸光度达到最大,因此,本试验选择pH为6.0。 3.3 pan浓度的影响 加入络合剂PAN的主要作用是与金属离子形成络合物,使金属离子萃取到胶束相中。在选择络合剂时应选择疏水基团多,而亲水基团少的,这样萃取效率就越高。改变PAN的浓度对浊点萃取的影响见图5。当PAN的用量为0.4—0.6mL时,富胶束相中Cu2+吸光度最大且出现平台。实验中选取2.0×10-3mol/L的PAN溶液0.5mL。 3.4 tri乡村型的用