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微乳液法制备srwo 0 srwo4反相微乳液法 srwo4是一种典型的磺酸盐可耻材料，适合光明、科学、技术和其他领域的应用前景。近年来，它已成为研究的重要机材料之一。此外，sro4纳米由于其独特的结构和性能而越来越受到重视。例如，ryu等人在swo4的特殊形式上合成了这种纳米形式，包括水生植物、哑铃、皮艇状和锯齿状。以这种方式制作纳米表格和花生，并且不同形状的外观表现出不同的发光性能。但是从总体研究状况来看,制备具有可控形貌的SrWO4材料还存在诸多挑战。另外,SrWO4材料的发光机理以及发光性能与其纳米材料的结构、形貌等关系仍有待深入研究。 钨酸盐传统的制备方法包括高温固相烧结法、Czochralski技术、电化学技术、激光脉冲沉积法及改进的柠檬酸复合物法等,其中高温固相烧结法和柠檬酸复合物法由于需要高温处理,容易形成缺氧的钨酸盐,而Czochralski技术和激光脉冲沉积法需要复杂的设备及控制严格的工艺条件,因此需要简便易行且条件温和的工艺路线来实现形貌与结构可控SrWO4纳米材料的制备。本实验采用简单的反相微乳液法和溶剂热法,通过改变反应条件制备了不同形貌的SrWO4纳米材料,并探讨了其发光性能。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光(PL)谱等手段表征了SrWO4产物的结构、形貌与发光性能。 1 实验 1.1 反相微乳液体系 实验原料:钨酸钠(Na2WO4·2H2O)、硝酸锶(Sr-(NO3)2)、环己烷、正丁醇、十六烷基三甲基溴化铵(C19H42-BrN,CTAB),均为分析纯,所用水相由二次去离子水配制。 采用反相微乳液法和溶剂热法制备SrWO4纳米材料,反相微乳液体系选择CTAB/水/环己烷/正丁醇体系。实验过程如下:配制40mL环己烷和8mL正丁醇的混合溶液2份,分别加入0.9476g(0.05mol/L)的CTAB加热搅拌溶解;量取4.0mL 1mol/L Sr(NO3)2溶液和4.0mL 1mol/L Na2WO4溶液分别滴加在上述2份溶液中并搅拌30min形成微乳液;将这2份微乳液混合并继续搅拌30min,然后于室温下静止沉化一段时间(分别为2h、4h、6h和8h)。溶剂热法的实验过程是将上述混合好的微乳液转移到100mL的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中并密封,将反应釜放入烘箱中,于一定温度下加热8h后自然冷却至室温。将得到的白色沉淀经过滤并依次用去离子水、无水乙醇洗涤数次,最后于80℃干燥2h。 1.2 srwo4材料特性分析 采用岛津SHIMADZU XRD-7000型X射线衍射仪进行X射线衍射分析,测试条件:Cu Kα辐射,λ=0.15406nm,管电压为40kV,管电流为30mA,步进扫描,步长为0.02°,步扫时间为2s;采用日立S-4800型场发射扫描电镜观察SrWO4材料的形貌并分析其成分;采用Fluorolog-Tau-3型荧光光谱仪分析材料的荧光发射光谱变化,激发波长为360nm,扫描范围为400～650nm。 2 结果与讨论 2.1 不同反应时间的srwo4的eds能谱分析 图1为采用微乳液法(CTAB浓度为0.05mol/L)于不同沉化反应时间得到的SrWO4样品的XRD图。从图1中可以看出,当反应时间为2h和4h时,样品已出现SrWO4的衍射峰,但是峰较弱,表明此时样品的结晶质量较差。当反应时间延长至6h时,样品出现较强的衍射峰(与卡片JCPDS:08-0490一致,说明样品为四方晶系白钨矿结构SrWO4,a=5.4168?,c=11.951?),另外谱图中没有其它杂质峰出现,表明此时已经成功合成出结晶质量较好的SrWO4材料。当反应时间延长至8h时衍射峰强度和峰宽基本保持不变,说明继续延长反应时间对提高样品的结晶程度基本没有影响。 图2为采用微乳液法于不同反应时间下制备的SrWO4样品的FESEM照片。从图2(a)中可以看出,当反应时间为2h时,样品为20～30nm的由纳米颗粒团聚形成的无规则状团聚体。当反应时间为4h时(见图2(b)),样品由纳米颗粒组装形成长度约400nm的束状结构,然后2个束状结构再交叉形成树杈状结构。当反应时间延长至6h时,如图2(c)所示,样品为由纳米颗粒形成的类似菜花状结构。当反应时间为8h时,样品仍为菜花状结构(见图2(d)),但是其直径要比6h时大(约1.5μm)。由上述结果可知,微乳液法制备SrWO4材料过程中反应时间是影响产物形貌的一个重要因素,不同的反应时间会得到不同形貌的产物。 图3为图2(b)中SrWO4样品的EDS能谱分析,从图3中可以看出,样品中仅存在W、Sr和O元素,不存在其它杂质元素。Sr、W和O的原子比约为1∶1∶4,符合其化学式SrWO4中的原子成分比例。 图4为采用微乳液法在不同CTAB浓度下反