电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量元素的含量.docxVIP

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中微量元素的含量 茶叶含有多种成分，其中一些对人类不适，另一些对人类有害。正确、快速的茶叶养分含量不仅对茶叶的质量控制具有指导意义，而且对茶叶的栽培、加工和生产具有统计学意义。茶是一种重要的饮料之一。不同浸泡时间和不同泡沫时间的茶叶养分的溶解量有助于指导科学的茶叶方法，为进一步研究茶叶中钾含量提供重要的实验数据。 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)具有极低的检出限、宽的动态线性范围、干扰少、精度高、分析速度快等分析特性,比其它分析技术更具优越性. 本文在用ICP-MS测定几种茶叶中微量元素的基础上,研究了茶叶中微量元素随浸泡时间及冲泡次数不同的溶出量的关系,并用拟合方程描述了其溶出特性. 1 实验部分 1.1 仪器参数的优化 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS,HP4500型)分析仪 (Agilent公司),使用前用含10 ng/L Li、Y、Ce和Tl的调谐溶液优化仪器参数,如表1所示. 1.2 标准工作曲线 用国家一级标准物质茶叶GBW07605(地矿部物化探研究所)进行方法验证;微量元素混合标准储备液(100 mg/mL) ( QCS19美国),用于制作标准工作曲线的标准溶液浓度为0、10、20、50、100 ng/mL; 所用化学试剂均为优级纯或分析纯,实验用水为超纯水(由Milli-Q50制备) 茶叶(碧螺春、乌龙茶、毛峰、茉莉花茶、云南滇红)均购自厦门市集美阿茂茶行. 1.3 样品预处理 茶叶样品分别用食品用粉碎机粉碎并过60目筛,备用. 1.4 消解过程以5.2min 准确称取0.5 g的样品于Teflon消解灌中,用5 mL浓HNO3及1 mL浓H2O2作为消解酸体系,加盖密闭后于微波消解炉中消解7 min(分4档,即:0.5 MPa、1 min;1.0 MPa、2 min;1.5 MPa、2 min及1.0 MPa、2 min),冷却后取出,消解后溶液澄清透明,用超纯水定容至50 mL.测定Ca、Mn和Fe时,样品溶液再稀释200倍.以5 mL浓HNO3及1 mL浓H2O2按同样消解方法做空白试验.每个样品、空白及标准物质平行做3份试验以计算其平均值和相对标准偏差. 1.5 茶叶中的养分溶 1 微量元素含量测定u2005.2 分别准确称取3 g茶样于一系列的100 mL的烧杯中,设置不同的茶叶浸泡时间系列:0、2、5、10、30、60和90 min向烧杯里加入30.00 mL刚沸超纯水.从加完沸水开始计时,按浸泡时间系列,每到一个浸泡时间,倾出烧杯内的茶汤,过滤,取滤液,贮于10 mL聚乙烯试管内,用ICP-MS测定微量元素含量.每个浸泡时间做3次平行样. 2 第一茶汤汤 准确称取3 g茶样100 mL的烧杯中,加入30.00 mL刚沸超纯水,从加完沸水开始计时,浸泡2 min,倾出茶汤,过滤,滤液置于10 mL试管内,为第一泡茶汤;用同样方法冲泡原茶叶共8次,分别收集8次过滤的茶汤于10 mL试管内,用ICP-MS测定微量元素含量.每个茶样平行3次实验. 2 结果与讨论 2.1 标准参考物质的测定 为检验本测定方法的准确性,在选定条件下分析了国家一级标准物质茶叶(GBW07605),其测定结果和各元素的参考值列于表2,从表2中可知,除个别元素外,标准参考物质中大部分元素的回收率都在90%～110%之间,说明本实验的测量数据准确、可靠. 2.2 重金属含量与人体pb的关系 按上述标准物质的测定方法,用ICP-MS分别测定五种茶叶的微量元素含量,测定结果如表3所示: 由表3可知,不同品种茶叶微量元素含量也不同,如乌龙茶比其它品种含有更丰富的Al、Mn和Se,这些元素都是人体必需的,它们参与人体生理代谢.而云南滇红富含Al和Fe.其它几个品种如茉莉花茶、毛峰和碧螺春富含锌.而在有毒重金属方面,所测茶样的铅含量均低于国家标准(≤2 μg/g ),其中Pb含量大于0.5 μg/g的为乌龙茶和茉莉花茶,含铅量高可能是由于种植的土壤污染或由于加工过程污染造成的,在茶叶生产中有毒重金属的含量应该是重点控制的项目. 2.3 浸泡时间对铅、铜的溶出率的影响 按照通常的饮茶习惯,将茶叶量与冲泡水的重量比定为1:10,以沸水冲泡,按实验方法研究6个不同浸泡时间茶叶中微量元素的溶出量,发现有些元素的溶出量(y,μg/g)与浸泡时间(x,min)的关系可用对数关系拟合,结果如表4所示. 从表4可知,茶叶中的有些微量元素的溶出量随着浸泡时间的延长呈对数线性增加,如Al、Mn、Co、Ni,其回归系数较高.但从斜率大小可知不同元素随时间的延长其溶出量的增加幅度不同,且同一元素在不同时间段的溶出率也不同.如Mn在浸泡前30 min其溶出速度很大,而后溶出速度减缓.而有些元素的溶出量与浸泡时间的对数关系差(如图