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石墨炉原子吸收测定中镉的基体改进剂选择 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 1.1.1 仪器 美国热铬合金吸收分析仪、gf-95石墨炉、gs-95自动取样器、镉空心电极灯、普通石墨管。 1.1.2 试剂 HCl、HNO3、HClO4均为优级纯,HF为分析纯(北京),高纯水,氩气。 1.1.3 工作液cd 储备液:ρ(Cd)=1mg/mL(介质2%HNO3),工作液:ρ(Cd)=0.1μg/mL(介质2%HNO3)。基体改进剂:ф[(NH4)2HPO4]=20% 1.2 样品处理 1.2.1 冒白烟吸光度测定 1.0mL,HNO35.0mL,HF 10.0mL,HClO41.0mL置于电热板上加热至冒白烟,待白烟冒尽后取下,稍冷,加入1mL(1+1)HCl使盐类溶解,定容至20ml,待溶液澄清后,取清液按仪器工作条件测量其吸光值。 1.2.2 u3000酸、水、纯水稀释 分别取0.1μg/mL的镉标准工作液,0.00、0.50、1.00、3.00、5.00mL于100mL容量瓶中,加2mL HNO3,用高纯水稀释至刻度,摇匀。测定时同时加入1.0μL基体改进剂,按仪器工作条件测定。 1.3 仪表工作条件见表1 1.4 石墨炉加热过程见表2 2 结果与讨论 2.1 原子化温度的选择 试验结果表明:原子化温度在1 250℃~1 600℃之间的吸收值趋于稳定,考虑石墨管的寿命,选择1 275℃作为原子化温度;灰化温度在550℃~800℃之间保持平台状,故灰化温度选择800℃,即保证了镉不损失,又降低了背景干扰。 2.2 测量模式的选择 通过对峰高、峰面积二种测量方式的比较,峰面积测量,灵敏度低,有拖尾现象,结果偏低。故选择峰高方式测量。 2.3 基准改进剂的筛选 由于土壤样品中基体比较复杂,在墨石炉原子吸收测定中由基体引起的背景干扰往往比较严重,使结果偏低,据文献报道:NH4NO3,NH4H2PO4,(NH4)2HPO4,均可作为基体改进剂,本文通过试验,最后选定(NH4)2HPO4,使灰化温度提高到800℃,有效的消除了背景干扰,改善了原子化吸收峰,使结果更加准确。通过试验,基体改进剂的加入量为20%(NH4)2HPO4溶液1.0μL。 2.4 对k+、na+、ca2+、ca2+、me3+、me3+、cu2+、pb2+、cu2+、pb2+、cu2+、z2+、cu2+、cu2+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca3+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、pb2+、cu2+、pb2+、pb2+、pb2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca2+、ca3+、ca3+、ca2+、ca2+、ca3+、ca3+、ca2+、ca3+、ca3+、me3+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、me3+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、pb2+、ca3+、ca3+、ca3+、ca3+、ca 实验结果表明:下述各离子(mg/L)对2.0μg/mL Cd溶液测定无影响,K+、Na+、Ca2+、Mg2+(800)、Fe3+(1 500)、Al3+(2 000)、Mn7+、Ni2+、Zn2+、Cu2+(30)Co2+、Pb2+(25)、 Au3+、Ag+(5)。 2.5 检测限制、精度和精度 2.5.1 限制采样 按DL=3S/r公式,对空白样品做二十次测量,进行统计求得方法的检出限,分析方法检出限达到0.012μg/g。 2.5.2 准确度和精密度 对土壤标样GBW07403、GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07415进行十二次测定,计算分析结果的准确度和精密度。镉方法精密度达到3.55%~7.33%。见表3。 3 改进剂的应用 本法采用(NH4)2HPO4作基体改进剂有效地消除了基体的干扰,灵敏度高,准确度好,适用于土壤样品的分析。已应用于农业地质大批量样品测定。