磁石药材中水溶性铁、铅、镉、铜的含量测定.docxVIP

磁石药材中水溶性铁、铅、镉、铜的含量测定 磁石是一种常见的中药。它被记录在早期医生的作品和《中国药典》的早期版本中。临床上用于治疗头晕目眩、视物昏花、耳鸣耳聋、惊悸失眠、肾虚气喘等证。其主含元素或指标性元素为铁,药典仅用容量法测定全铁量控制磁石质量,文献报道大多也只是以铁的溶出率作为炮制工艺的指标,未见以水溶性铁作为磁石质量分析研究指标的报道。重金属及有害元素的控制是保证中药临床应用安全性的重要方面,目前许多中药及中成药都已经建立的切实可行的重金属及有害元素的检测方法,以保证中药临床应用的安全性。对于大多数中药材,尤其是矿物药,尚未见有与临床汤剂相关的水溶性的重金属及有害元素的分析研究。本实验根据矿物药在汤剂中的应用特点,探讨矿物药在临床汤剂中应用的有效性及安全性,测定磁石水溶性铁、重金属及有害元素的含量,更具有实用价值,并且与前期的研究基础进行结合分析,为评价磁石药材临床应用的有效性及安全性提供参考依据。 1 实验仪器及试剂 仪器:GGX-9原子吸收分光光度计(北京,北京海光仪器公司),AFS-230E原子荧光光度计(北京,北京海光仪器公司),镉(Cd)、铜(Cu)、铁(Fe)、汞(Hg)、砷(As)、铅(Pb)单元素高性能空心阴极灯(北京有色金属研究总院),电子分析天平(赛多利斯)。 试剂:Cd,Cu,Hg,As,Pb,Fe单元素标准溶液(国家标准物质研究中心),实验试剂除盐酸、硝酸为优级纯外,其余均为分析纯,实验用水均为去离子水。 所有磁石药材样品为实地收集或由相关单位提供,均经南京大学孔庆友教授鉴定,为氧化物类矿物尖晶石族磁铁矿,留样保存于南京中医药大学中药鉴定教研室。磁石样品见表1。 2 方法 2.1 测量条件 2.1.1 点水 光电倍增管负高压300 V,原子化器温度200 ℃,原子化器高度8 mm(测Hg为10 mm),灯电流80 mA,载气流量600 mL·min-1,屏蔽气流量1 000 mL·min-1。测量条件:读数时间10 s,延迟时间1 s,重复1次,标准曲线法测量,读数方式为峰面积。 2.1.2 测试方法 工作方式:吸收;光谱带宽0.2 nm;燃烧器高度7.0 mm;空气流量5.0 L·min-1;乙炔气流量1.5 L·min-1;各元素灯电流及负高压依操作而定。测量条件:读数时间3 s;重复1次,标准曲线法测量;读数方式为峰面积。 2.2 标准曲线的制备 2.2.1 砷的检测 精密移取0.1 mL砷标准溶液(1 000 mg·L-1),用5%盐酸为介质稀释至1 mg·L-1的砷标准储备液。分别取适量砷标准储备液于事先加入5 mL硫脲-抗坏血酸(各含50 g·L-1)混合液(还原掩蔽剂)的50 mL 量瓶中,以5%HCl定容至刻度,摇匀,制成含砷量为0,1,2,4,6,8 μg·L-1的系列溶液,室温下放置30 min后测定。以荧光强度(IF)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐标制备标准曲线,砷的线性方程IF=793.745C+693.259,r=0.999 1。以信噪比等于3(S/N=3)时的相应浓度确定最低检测限(下同),砷的检测限为0.041 5 μg·L-1。 2.2.2 标准系列溶液的制备 精密移取50 μL汞标准溶液(1 000 mg·L-1),用5%盐酸为介质稀释至1 mg·L-1的汞标准储备液。分别取汞标准储备液适量于事先加入5 mL硫脲-抗坏血酸(各含50 g·L-1)混合液(还原掩蔽剂)的50 mL量瓶中,用5%盐酸定容至刻度,摇匀,制成含汞量为0,0.5,1.0,2.0,4.0,8.0 μg·L-1的标准系列溶液,室温下放置30 min后测定。以荧光强度(IF)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐标制备标准曲线,汞的线性方程;IF=205.258C+55.121,r=0.999 5。检测限为0.011 9 μg·L-1。 2.2.3 标准溶液的配制 精密移取1 mL铁标准溶液(500 mg·L-1),用2%硝酸定容至100 mL,得到5 mg·L-1标准储备液,分别移取标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释成每1 mL各含铁0,0.1,0.5,1.0,2.0,3.0 μg的溶液。以吸光度(A)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐标,制备标准曲线,铁的线性方程A=0.003C+0.004,r=0.999 5。检测限为0.001 mg·L-1。 2.2.4 标准溶液的配制 精密移取20 μL铅标准溶液(1 000 mg·L-1),用2%硝酸定容至100 mL,得到200 μg·L-1标准储备液,分别移取标准储备液适量,用2%硝酸溶液稀释成每1 mL各含铅0,5,20,40,60,80 ng的溶液。以吸光度(A)为纵坐标,质量浓度(C)为横坐标,制备标准曲线,r=0.999 7。检测限为0.126 μ